PDF《TMA4000测量 热膨胀系数》

电 路元件可能使用纤维状填料在一个轴向或者在一个平面 上抑制膨胀,在第三方向上促使体积膨胀.表征这样的 样品要求沿三个轴向都测量膨胀. 探头施力.探头施加在样品上的力是受TMA的操作者控 制的.力的大小无论在向上还是向下方向上都是连续可 选的.一般来说,如果预计会软化,那就需要施加小的 力(如果材料软化而施加的力太大,样品可能下陷,导 致热膨胀系数出现错误).如果预计样品在测试的温度 范围内不会软化,则对探头施加较大的力比较合适. 吹扫气体.吹扫气体通常是氮气,或者,如果没有氧 化的危险,可以选择空气.吹扫气的气流速率一般为 20毫升/分钟,但这个速率不是临界值.氦气是更好 的吹扫气,因为它的导热性更好.用氦气作吹扫气, 样品的平衡更快,这样可以采用较快的扫描速率.然而,TMA4000的设计和优化都是基于氮气作为吹扫气 的,这样成本更低. 加热速率和平衡时间.热膨胀系数的计算是基于两个温 度间的样品高度差,为了计算精确,样品的平均温度和 热电偶测得的温度应该彼此非常接近.要实现这点,最 好的方法是装好样品后在开始程序温度扫描部分之前使

3 温度达到平衡,并且开始程序温度扫描部分后,在采用 数据计算热膨胀系数之前有足够的时间(和温度)来达 到平衡.平衡时间长度取决于样品尺寸、样品与石英平 台的热接触是否良好、样品的内部热传导能力、炉子温 度和吹扫气种类.看需要多少时间的一个途径,就是加 热到一个新的等温温度,观察信号变的恒定所需时间. 操作规程 样品制备.用于热膨胀系数测量的样品应该裁切成有平 坦的平行顶端和底端的试样.它除了必须保证样品自由 立于平台上之外,侧面不应更厚;

它不能有毛刺来支撑 样品或碰触探头.制备样品的方法不能将应力引入样 品,应力在加热时会释放,也不能在制样时使温度升高 达到足以产生物理变化的程度.一把剃须刀对于塑料足 够了,而对于陶瓷样品,可能需要一套宝石切磨系统. 温度校正.热电偶以及仪器内置的数据采集系统,提供 了精确的温度数据和报告.温度校正的主要原因是为了 补偿热电偶端与样品平均温度在系统加热时产生的温度 差.对于薄膜或纤维样品,这种温度差可以忽略,并且 (在中等扫描速率下)对于1毫米高的、与炉管底部接 触良好的样品不非常显著.通过在探头与平台之间放置 一小片纯的熔化性标样,我们可以很容易地检查热电偶 端与平台底部的温度差,然后执行你要用于样品检测的 温度程序.这是温度校正的原理. 长度校正.长度校正在安装时进行,与所有操作条件无 关.通过测量一个圆片材料的表观长度可以很容易进行 此项检查,这个圆片材料事先用千分尺单独测量过厚 度. 另一个校正的替代方法有时候也用于热膨胀系数CTE分析,就是在与你要测量样品相同的温度程序和实验条件 下,测量一个校正样品的长度变化(例如铝).这种方 法的优点在于补偿了某些误差并校正了熔凝石英的膨 胀.这种方法在标样与你要测试的样品非常类似时最为 适用. 基线扣减.当样品在膨胀模式和相对较慢的扫描速率下 进行测试时,并不需要扣减基线.为了证实这一点,只 要做一个在标准测试条件下进行无样品的基线测试,与 你做的典型样品作一个位移上的对比即可. 当随温度升高的膨胀除了样品自身之外还有其他因素 时,例如,当样品封闭在一个胶囊里,装在一个基座 上,在一个膨胀计中,或者用夹子挂起呈伸展状态,那 种情况下在计算热膨胀系数之前需要从膨胀曲线中扣减 基线.同样,当采用高于上面建议的加热速率时,扣减 基线可以减小由温度梯度导致的系统误差. 结果 评价一款新TMA性能的一个方法是对标准样品进行测 试,将数据与权威实验室报道的结果进行比较.标准参 比样品731-L1,硼硅酸盐玻璃是美国国家标准与技术研究 院(NIST)指定的热膨胀方面的基本参比物.其他用于测 试的样品是纯金属:金、银和铝,它们都由英格兰的国 家物理实验室测试的.这些材料也是珀金埃尔默公司选 定的标准热分析熔点温度校正材料.下面的图谱显示的 是经过表中熔凝石英热膨胀系数CTE校正后的原始数据. 实验条件是真实的,也就是说,采用了5℃//分钟的升温 速率,吹扫气为氮气.样品尺寸从5毫米到10毫米. 图4显示的是三种纯材料的膨胀数据.图5显示的是美国 国家标准与技术研究院(NIST)报道的硼硅酸盐玻璃膨胀 数据和TMA4000得到的膨胀数据.表1总结了227℃下四 种标准材料的热膨胀系数CTE的数值,将这款TMA的结果 与美国国家标准与技术研究院NIST和国家物理实验室NPL 的数据进行了对比1. 硼硅酸盐玻璃的图谱显示的是美国国家标准与技术研究院 NIST和TMA4000测得的玻璃的位移随温度变化的数据. 表1 用标准材料测得的热膨胀系数结果 材料 227℃时的热膨胀系数 (微米/毫度) TMA4000 NPL/NIST值铝(非同一材料) 25.08 26.4 银19.15 20.6 金15.