编辑: bingyan8 | 2019-07-04 |
10 min, 开启衬底转盘自转, 打开 衬底挡板, 于室温下在石英片和硅片上溅射镀膜, 溅射时间为一个半小时左右. 利用 Tescan VEGA 3SBH 型扫描电子显微镜中附带的电子能谱仪确 定薄膜中各个元素的原子浓度, 如表
1 所示. 采用 美国 Veeco Dektak
150 探针式表面轮廓仪测量薄 膜的厚度约为
250 nm, 采用电阻测试仪来测试薄 膜的方块电阻, 采用等温原位电阻测试系统分析 电阻在一定温度下薄膜方块电阻随时间变化的曲 线关系. 将薄膜样品分别置于快速热退火炉中以
200 ? C,
250 ? C,
300 ? C 和350 ? C 进行
3 min 热处 理, 退火炉的温度控制精度为 ±5? C, 退火期间通 入高纯 N2 气以避免薄膜在高温时发生氧化. 在确 保不损伤样品的前提下, 采用 Bruker D2 型X射线衍射仪分析薄膜样品的晶体结构. 采用 AXIS UltraDLD 型X射线光电子能谱仪 (XPS) 分析薄 膜样品中各元素的化学键态, 采用相变静态检测 仪(PST-1, NANOStorage Co. Ltd., KOREA) 来 测试薄膜样品在激光诱导下的结晶特性, 激光波长 为650 nm, 功率变化范围 1―70 mW, 脉冲宽度变 化范围为1―250 ns. 表1ZnSb 掺杂的 Ge2Sb2Te5 薄膜中的化学组分 Table 1. Chemical composition of the ZnSb-doped Ge2Sb2Te5 ?lms. 样品 编号 溅射功率/W 样品组分 ZnSb Ge2Sb2Te5 ZnSb (±2 at.%) Ge2Sb2Te5 (±2 at.%)
1 0
50 0
100 2
5 80 5.4 94.6
3 5
50 9.9 90.1
4 10
50 18.7 81.3
5 15
50 24.3 75.7
3 结果与讨论 图1给出了沉积态 GST 和ZnSb 掺杂的 GST 薄膜在
20 ? C/min升温速率下方块电阻与温度 (R- T) 之间的曲线关系. 从图可以看出, GST 薄膜在 ?168 ? C 时电阻出现了明显的下降突变点, 该温度 点对应着薄膜从非晶态到晶态的转变温度, 也称之 结晶温度. 从图中可以看出, 随着 ZnSb 掺杂浓度 的增加, 结晶温度持续升高, (ZnSb)5.7(GST)94.3, 图1GST 和ZnSb 掺杂的 GST 薄膜电阻与温度的关系 Fig. 1. Sheet resistance as a function of temperature for GST and ZnSb-doped GST ?lms. 176802-2 物理学报Acta Phys. Sin. Vol. 64, No.
17 (2015)
176802 (ZnSb)9.9 (GST)90.1, (ZnSb)18.7 (GST)81.3 和(Zn- Sb)24.3(GST)75.7 的结晶温度分别是?175 ? C, ?190 ? C, ?235 ? C和?250 ? C, 远高于传统的GST 薄膜的结晶温度, 说明 ZnSb 的加入增强了非晶 GST 薄膜的热稳定性, 这对于 PCM 在高温环境 (125 ? C)下的应用非常重要. 为了进一步说明ZnSb 掺杂的GST 薄膜具有较好的热稳定性, 图2给出了 GST 和ZnSb 掺 杂的 GST 薄膜的十年数据保持力. 如图
2 中的 内插图所示, 采用原位电阻测量法在一定热处理温度 Ta 下测量薄膜电阻随时间的变化曲 线, 一般将薄膜电阻下降到初始电阻的1/2 时 所对应的热处理时间定义为该温度下的非晶态 保存时间tc, 再根据多组Ta 与tc 的关系数据, 结合Arrhenius 公式理论推算数据保持十年对应的热处理温度. 其中 Arrhenius 公式为: tc = t0 exp(Ea/kBT) [16] , t0 为与温度无关的常数, Ea 为 结晶活化能, kB 为波尔兹曼常数, T 为温度. 图2给出了(ZnSb)5.7(GST)94.3, (ZnSb)9.9(GST)90.1, (ZnSb)18.7 (GST)81.3 和(ZnSb)24.3(GST)75.7 的十 年数据保存温度分别是93.3 ? C, 109.8 ? C, 129.2 ? C 和130.1 ? C, 这些结果均比传统的 GST(88.9 ? C) 要高, 说明 ZnSb 掺杂的 GST 薄膜具有较高的数据 保持力, 有利于提高PCM的热稳定性. 图2GST 和ZnSb 掺杂的 GST 薄膜的十年数据保持力, 内插图为 (ZnSb)24.3(GST)75.7 薄膜电阻在一定温度下 随时间变化的曲线 Fig. 2. The extrapolated data retention time of ZnSb-doped GST ?lms at speci?ed temperatures. Inset is the change of resistance with time for the (ZnSb)24.3(GST)75.7 ?lm, measured at certain temperatures. 为了系统地研究 ZnSb 掺杂的 GST 薄膜的析 晶行为, 图3分别给出了GST, (ZnSb)5.4(GST)94.3, (ZnSb)9.9(GST)90.1, (ZnSb)18.7(GST)81.3 和(ZnSb)24.3 (GST)75.7 在不同退火温度下的退火三分钟的XRD 图谱. 从图中可以看到所有的薄膜在沉积态的时候均处于非晶态. 在200 ? C 热处理之后, GST, (ZnSb)5.7(GST)94.3 和(ZnSb)9.9(GST)90.1 在(111), (200), (220), (222) 处均出现了晶态 fcc 结构衍射峰, 对应着薄膜从 非晶态到亚稳态面心立方结构 (fcc) 的转变, 而(ZnSb)18.7(GST)81.3 和(ZnSb)24.3(GST)75.7 薄膜在200 ? C 热处理时仍保持着非晶态, 直到