PDF《简易合成单晶 Y ( O H) 3 和Y2 O3 及其形貌转化》

3 和Y2 O3. 在150 mL 烧杯中加入

5 mL

3 mol/L NaOH,

135 mL 蒸馏水 ,搅拌均匀 ;

然后向其中逐滴滴加

10 mL 0.

5 mol/L Y(NO3 )

3 ,水热时间增加到

8 h;

其他步骤与 1. 2中的相同. ( a)棒状 ;

( b)片状 ;

JCPDS

24 -

1422 为Y(OH)

3 的标准卡片 图1Y(OH)

3 的XRD图谱

2 结果与讨论 2.

1 产物分析 2. 1.

1 产物的 X射线衍射分析 所合成产物的 X射线衍射 (XRD )图谱如 图 1所示 ,其中 ( a)为棒状 , ( b)为片状. 从图

1 中可以看出 : 2种产物的衍射峰都能与六方相 Y(OH) 3的标准卡片 JCPDS

24 - 1422很好地吻 合 ,而且没有出现其它杂峰 ,由此可见 ,所合成 的产物为纯的 Y(OH) 3. 从图 1中还可以看出 , (b)的晶化程度比 ( a)的好 ,这是由于 ( b)的水 热时间比 (a)的长导致的. 2. 1.

2 产物的差示 - 热重分析 图2Y(OH)

3 的热重分析图谱 图 2为产物的差示 - 热重分析图谱. 从图

2 中可以看出 , Y (OH)

3 的失重分 3步 :在 300° C 以前失重 9. 7%为所带结晶水 ,这与相关文献一 致[8].后两步总共失重 19. 4% ,这与 Y (OH )

3 完全分解转化成 Y2 O3 的理论失重值相等 ,在300~800° C之间分两步失重. 在800° C之后 , 样品基本恒重 ,由此说明 , 800° C之后 , Y (OH)

3 完全分解转化成了 Y2 O3 ,所以 ,本工作选择了 800° C作为由 Y(OH) 3向Y2 O3 转变的温度. 2. 1.

3 产物的形貌分析 图 3为产物的透射电镜和场发射电镜图. 从图

3 a1, b1中可以看出 ,无论是纳米棒还是纳米片都是 比较均匀的 ;

从图

3 a2中可以看出 ,棒状纳米 Y(OH)

3 的直径约为

25 nm,长度约为

250 nm;

从图

3 b2 中可以看出 ,片状纳米 Y(OH)

3 的边长约为

250 nm,厚度约为

25 nm;

从图

3 a3, b3中可以看出 ,产物均 为单晶结构 ;

图3a4, b4为800 ℃烧结得到的 Y2 O3 ,可以看出 ,烧结后产物的形貌没有变化 ,只是由于 烧结过程中失水 ,粒径略有减小. 2.

2 棒状和片状纳米 Y (O H)

3 和Y2 O3 形成的影响因素和生长机理 2. 2.

1 水热时间对产物形貌的影响 将10 mL 0.

5 mol/L的Y(NO3 )

3 加入到

135 mL蒸馏水中 ,再加入

5 mL

3 mol/L NaOH,即溶剂全部 是水 , 220℃水热反应

2 h后 ,所得产物的形貌如图

4 a所示 ,为棒状和不规则片状的混合物 ;

当水热时 间增加到

4 h后片状消失 ,均变为棒状产物 ,如图

4 b所示. 而且 ,水热时间增加 ,产物的结晶强度也增 强 ,如图 1所示. 由此可见 ,延长反应时间有利于棒状产物的生长. 2. 2.

2 溶剂比例对产物形貌的影响 当其他条件不变 ,溶剂全部为水时 ,所得产物如图

5 a所示 ,为棒状产物 ,棒长约为 1μm,长径比约

1 0

1 上海师范大学学报 (自然科学版 ) 2010年a3, b3为Y(OH)

3 的电子衍射图 ;

a4, b4为烧结产物 Y2O3 的FE - SEM图图3a1, a2, b1, b2为Y(OH)

3 的TEM ( a) 2h ( b) 4h 图4水热时间对产物形貌的影响 SEM图(a)水(b) V乙醇 ∶ V水=2∶

1 图5溶剂比例对产物形貌的影响 SEM图为10∶ 1;

当溶剂中乙醇和水的比值为 V乙醇 ∶ V水=2∶ 1,得到的棒状产物较为均匀 ,棒径明显变小 ;

如图5(b)所示. 由此可见 ,溶剂的比例不同使得晶粒生长的外部环境发生了变化 ,从而影响了粒子的 生长. 2. 2.

3 试剂滴加顺序对产物形貌的影响 以水作溶剂 ,在其他条件不变时 ,调整试剂的滴加顺序产物的形貌会发生变化. 当向 Y(NO3 )