PDF《简易合成单晶 Y ( O H) 3 和Y2 O3 及其形貌转化》

3 溶液 中逐滴滴加 NaOH后 ,在

220 ℃水热反应

8 h,所得产物如图

6 a所示 ,为长度约为 2μm,直径约

100 nm 的纳米棒 ;

但是 ,向NaOH溶液中逐滴滴加 Y(NO3 )

3 时 (颠倒试剂的滴加顺序 ) ,所的产物如图

6 b, c所示,为均匀的正方形片状结构 ,边长约为

250 nm,厚度约

25 nm. 综上所述 ,水热时间、 溶剂比例、 试剂滴加顺序对产物的形貌有显著影响. 2. 2.

4 Y(OH)

3 纳米棒和纳米片的生长机理解释

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1 第 1期 吕宏斌 ,余锡宾 ,尹开忠 ,等 :简易合成单晶 Y(OH) 3和Y2O3 及其形貌转化 ( a)向Y(NO3 )

3 溶液中滴加 NaOH SEM图;

(b) 向NaOH溶液中滴加 Y(NO3 )

3 SEM图;

(c) 向NaOH溶液中滴加 Y(NO3 )

3 FE - SEM图图6试剂的滴加顺序对产物形貌的影响 基于对上述影响因素的分析 , Y(OH)

3 纳米棒和纳米片可能的生长机理如下 :首先 ,晶体本身固有 的结构特点是影响物质形貌的主要因素. Y(OH)

3 为六方形片状结构 ,晶核沿六方形平面生长是热力学 稳定的 ,所以很容易生长成片状结构 ;

其次 ,外部环境是形貌控制的重要影响因素. 溶剂的性质是晶核形 成和晶粒生长的重要的动力学因素. 当溶剂全部为水时 ,在滴加 NaOH的过程中 ,溶液的碱性逐渐增强 , 溶液中的 [ Y(OH)

6 ]

3 - 浓度在整个反应过程中都比较小 ,使得 [ Y(OH)

6 ]

3 - 能够缓慢地沿同一方向吸附 在晶核上 ,有利于粒子的各向异性生长 ,从而形成纳米棒 ;

在滴加 Y(NO3 )

3 的过程中 ,由于 OH - 是过量 的 ,生成了大量的 [ Y(OH)

6 ]

3 - ,使得粒子的各向异性生长受到抑制 ,各向同性生长占了主导 ,从而形成 了纳米正方形结构. 当溶剂中加入乙醇之后 ,乙醇在水中发生微弱解离 : C2 H5 OH C2 H5 O - + H + ,生 成的 C2 H5 O - 与Y3+配合生成了 [ Y(C2 H5 O)

6 ]

3 - ,溶液中形成了 [ Y(OH)

6 ]

3 - 和[Y(C2 H5 O)

6 ]

3 - ,在晶 粒生长过程中 , [ Y(OH)

6 ]

3 - 和[Y(C2 H5 O)

6 ]

3 - 发生竞争 ,最终达到了平衡 ,使得溶液中 [ Y(OH)

6 ]

3 - 的浓度减小 ,粒子的定向生长受到限制 ,从而使粒径减小. 2.

3 产物的近红外反射性质分析 从图 7中可以看出 ,这 2种不同形貌 Y2 O3 的近红外反射性能存在明显差异. 片状纳米 Y2 O3 在近红 外光能量集中区域 (λ =

750 ~ 1300nm 波长范围内 ) 的反射率比棒状纳米 Y2 O3 的高约 7% ~20% ,而且,随着波长增大 ,反射率差值也增大. ( a) 棒状 ;

( b)片状 图7不同形貌 Y2O3 的近红外反射图谱 ( a) 棒状 ;

( b)片状 图8不同形貌 Y2O3 的近红外吸收图谱 可能的机理如下 :棒状 Y2 O3 粒子在空间有不同的取向 ,粒子与粒子之间的排列处于随机分布状

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1 上海师范大学学报 (自然科学版 ) 2010年态,使得其粒子组装密度小 ,当入射光到达样品表面时 ,进入样品内部的深度增加 ,样品对入射光的吸收 增强 ,如图

8 a所示 ;

相比较而言 ,片状 Y2 O3 粒子在空间的分布比棒状的较为有序 ,所以对入射光的吸 收较弱 ,如图

8 b所示 ,且其表面积大 ,从而使得它的反射率高于棒状 Y2 O3.

3 结论在没有添加任何分散剂和模板剂的条件下 ,利用水热法 ,合成了粒径相同的棒状和片状纳米 Y(OH)

3 和Y2 O3. 通过对溶剂比例、 水热时间、 试剂滴加顺序等影响因素的调节 ,得出合成棒状和片状 纳米 Y(OH)