PDF《应用固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱（SPME-GC-》

12 种代表性的可能迁 移物(邻苯二甲酸盐、光引发剂、苯酚和异味成分)进行了定量 分析. 自动 SPME 分析 自动 SPME 程序包括将样品瓶由自动样品盘转入加热室中, 使待测化合物挥发,并通过纤维对其进行提取吸收,之后通过 热解吸将待测化合物由纤维转移至进样器中.纤维在一个纤维 调整装置中进行处置净化,以备下一个样品分析,样品瓶则被 送回至自动进样盘上. SPME 纤维:

100 ?m PDMS(聚二甲硅氧烷) 处理时间:

0 min 萃取时间及温度:

45 min,65 ℃ 解吸时间及温度:

7 min,270 ℃ 纤维净化:

20 min,250 ℃ 样品瓶涡旋: 持续 实验条件 本次实验应用 Thermo Scienti?c? TSQ?

8000 GC-MS/MS 质 谱仪联用配备有 Thermo Scienti?c? TriPlus? RSH 自动进样 器和 SPME(SPME NL: 50.5 mm)模块的 Thermo Scienti?c? TRACE?

1310 气相色谱仪系统进行测试分析.气相色谱分离采 用Thermo Scienti?c? TraceGOLD? TG-5SilMS 色谱柱(30 m * 0.25 mm * 0.25 ?m, P/N 10177894).用于定量和确证的原始数 据则通过 Thermo Scienti?c? TraceFinder? 3.2 软件中的智能定时 扫描(timed-SRM)模块采集. 样品前处理 将卡纸样本裁成小片(2 mm *

2 mm),并称重

1 g 置于

20 mL 顶空样品瓶中.向各样品瓶中分别加入

8 mL 含13% 甲醇的水 溶液.密封样品瓶并将其放置在自动进样盘上.一旦样品瓶放置 于样品盘上,即进入 SPME 处理程序,之后经由 GC-MS/MS 分析,详见图 1. 图1. 方法图解

3 标准样品 以下为定量测试所用的对照品,均购自 Sigma-Aldrich. ? 1-己醇 ? 1-甲氧基-2-丙醇 ? 2,4-二叔丁基苯酚 ? 2-乙基-1-己醇 ? 苯甲酸烯丙酯 ? 苯甲醛 ? 苯甲酮 ? 二丙二醇甲醚 ? 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) ? 苯甲酸乙酯 ? 己醛 ? 2,4,6-三氯苯甲醚 标准溶液 通过分别稀释七种待测物(1-己醇、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙基-1-己醇、苯甲醛、二丙二醇甲醚、DMP 和己醛)的储备液 和标准工作溶液制得标准溶液,溶剂为水.将待测物以不同浓 度分为四组(表1).所有标准溶液均为测试前新鲜配制. 化合物 分组 储备液浓度 (?g/mL) 稀释至

10 mL 的 储备液相应体积(mL) 标准溶液浓度 (?g/mL) 1-己醇

3 1000 0.1

10 1-甲氧基-2-丙醇

2 1000 0.01

1 2,4-二叔丁基苯酚*

1 10 0.1 0.1 2-乙基-1-己醇

2 1000 0.01

1 苯甲酸烯丙酯*

1 10 0.1 0.1 苯甲醛

2 1000 0.01

1 苯甲酮*

1 10 0.1 0.1 二丙二醇甲醚

4 1000

1 100 DMP

2 1000 0.01

1 苯甲酸乙酯*

1 10 0.1 0.1 己醛

4 1000

1 100 2,4,6-三氯苯甲醚*

1 10 0.1 0.1 *组1中的各待测物混合制得标准工作溶液 推荐参数条件 TRACE

1310 GC 衬垫: SPME 衬垫 0.75 mm * 6.35 mm* 78.5 mm (Restek P/N 21111-214.5) 载气: 氦气,1.2 mL/min 色谱柱: Thermo Scienti?c? Tra........