编辑: hyszqmzc | 2019-07-05 |
在238/
235 比值获得足够的精度后转用Daly 以单接收方式依次扫 描
233、
234 和235 质量峰;
离子流强度
233 和235 约为
1 @
105 )
2 @
105 计数/ s,
234 则约
500 计数/ s.测量 234/
233、 235/
233 和234/
235 比值, 结合稀释剂的铀同位素组成, 分别 计算出样品的234 U /
238 U 比值、
238 U 含量和 U 含量. 分析结果列于表 2.样品的化学处理和质谱测定分别在中国科学院广州地球化学研 究所和地质矿产部天津地质矿产研究所进行. 为监测质谱分析的质量, 同时测量了美国国家标准物质 NBS U500, 得到238 U/
235 U 表2TIMSU- Th 测量结果 Table
2 Results of T IM S U - T h m easurement 样品号 U T h D234U( 0) 230Th/ 238U D234U( T ) t 14C 年龄1) ( Lg/ g) ( Lg/ g) ( @ 10- 6) ( Ka) ( Ka) GBW04413 LHT
25 水7-
3 西6-
4 NS94-
31 XDH91 2.
114 ? 0.
002 2.
817 ? 0.
001 2.
318 ? 0.
001 2.
113 ? 0.
001 2.
388 ? 0.
002 2.
361 ? 0.
001 1.
741 ? 0.
005 11.
49 ? 0.
02 3.
912 ? 0.
009 3.
590 ? 0.
008 0.
4775 ? 0.
0011 4.
760 ? 0.
020 587. 7? 2.
4 168. 3? 0.
7 168. 7? 2.
2 166. 7? 2.
4 184. 2? 2.
6 151. 0? 4.
0 17. 39? 0.
01 1.
560 ? 0.
018 1.
303 ? 0.
015 1.
146 ? 0.
011 0.
2148 ? 0.
0020 - 790.
0 ? 4.
0 172.
0 ? 1.
1 173.
0 ? 2.
0 170.
0 ? 2.
0 185.
0 ? 3.
0 151.
0 ? 0.
4 104.
7 ? 0.
5 8. 339? 0.
110 7. 421? 0.
078 6. 513? 0.
065 1. 175? 0.
011 - 5. 910? 0.
120 6. 550? 0.
130 5. 290? 0.
120 1. 270? 0.
090 - ( 1) 14C 年龄引自文献[ 11] .
70 地球化学1997 年=1.
0026 ? 0. 0012( 参考值 1.
0003 ? 0. 0001) ;
而所有珊瑚样品的238 U/
235 U 测量值均介 于136.
54 ) 138.
99 之间, 校正幅度均小于 1% . 另外, 为了了解实验的情况, 同时按以上流程进行了 U 和Th 的全流程本底测定.在 本底样品的质谱检测过程中, 均检测不到
234 和230 的质量峰,
238 U 的全流程本底为8.
3 @ 12-
12 g, 而所则样品中238 U 总量约为
3 @ 10-
6 g;
232 Th 本底带则小于
1 @ 10-
12 g, 而所测 样品的
232 Th 总量则为
10 -
9 数量级.从全流程本底值来看, 实验过程中带入的 U、 Th 污 染是可以忽略的.
3 讨论GBW04413 国家标准物质给出了铀含量、
234 U /
238 UA ( 强度比值) 、
230 Th/
234 UA( 强度 比值) 和年龄 t 的推荐值, 与本次的测量结果对比见表 3. 表3GBW04413 测定结果与推荐值对比 T able
3 Comparisons betw een TIMS results of GBW04413 and their references 项目U( Lg/ g)
234 U/
238 UA
230 T h/
234 UA t( ka) 测定值 推荐值 2. 114? 0.
002 2. 20? 0.
17 1. 587? 0.
007 1. 42? 0.
04 0. 6497? 0.
0019 0. 690.
02 104. 7? 0.
5 118?
6 GBW04413 的推荐值是以 A记数方法测定的, 其测量精度在 5% ) 8% 之间, 这也是 A 记数方法所能达到的较好水平.而TIMS 方法直接测量不同质量数的原子比值.即使对 含量相差悬殊的比值, 如238 U/
235 U( 137. 88) 、
234 U /
235 U ( <
0. 01) 和230 Th/
229 T h( ~ 0. 01) 等, 都较容易达到 0. 5% ) 1% 的精度.以上 GBW04413 的测量结果精度均在 0. 4% 左右, 也正体现出 T IM S 方法所具有的优越性. 从以上各项参数分析结果来看, 两者基本一致, 相对偏差基本在 10% 以内, 其中 T IMS 年龄值低约 11%.这些偏差部分可能归因于两种方法之间的系统偏差, 考虑到这 一点则可以认为 T IMS 测定结果是可靠的.Edw ards et al . 的研究结果表明, 对年龄为 100ka 左右的样品, A记数方法测量结果与 T IMS 方法结果基本一致, 但TIMS 结果要偏 年轻 5% ) 10%[ 8] .不过对 GBW04413 样品来说, 目前的 TIM S 测量次数尚少, 需要再进 行多次重复检测之后, 才可判定两种方法之间系统偏差的大小. 南海的珊瑚样品均已做过