PDF《炮制对小茴香中黄酮成分的影响 *》

180 W,频率

50 kHz) , TGL-16C 型高速台式离心机 (上海安亭科学仪器厂) , Milli-Q 型超纯水系统(美国Millipore 公司) , HYC-940 医用冷藏箱 (青岛海尔 特种电器有限公司) , C21-WK2102 多功能电磁炉 (Midea 公司) , CKN4634BF-无油烟炒锅(浙江炊大 王炊具有限公司) . 1.2 药品与试剂 紫丁香苷 (111574-201605) 购自 中国食品药品检定研究院、 槲皮素-3-O-葡萄糖醛 酸苷 (R24S7F21842) 购自上海源叶生物科技有限 公司. 小茴香:

16 批药材购自河北安国、安徽亳州等 大型中药材交易市场, 样品编号 S-1~S-10 (生小茴 香) ;

Y-1~Y-6 (盐小茴香) .生品小茴香 S-10 (购自 河北春开制药股份有限公司, 产地: 内蒙古) 用于盐 小茴香的炮制研究.所有样品均由天津中医药大学 李天祥教授鉴定为伞形科植物茴香 (Foeniculum Vulgaer Mill.) 的干燥成熟果实. 甲醇为色谱纯, 甲酸为分析纯, 水为超纯水;

食 用盐 (芦花, 天津长芦汉沽盐场有限责任公司) .

612 天津中医药Tianjin Journal of Traditional Chinese Medicine

2019 年6 月第36 卷第6 期Jun. 2019熏Vol.36 No.6 图1盐小茴香炮制工艺优选 ( n=2) Fig.

1 Optimization of the processing technology of salt Fennel ( n=2)

2 方法 2.1 色谱条件 色谱柱: ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm*50 mm, 1.7 μm) ;

流动相: 0.1%甲酸水溶 液(A) -甲醇 (B) , 梯度洗脱 (0~7 min, 5%→36.5% B;

7~12 min, 36.5%→85% B) ;

柱温:

40 ℃;

流速: 0.3 mL/min;

检测波长:

254 nm;

进样量:

2 μL. 2.2 对照品溶液制备 分别取 SG、 QG 标准品适 量,精密称定,配制成浓度分别为 99.30 μg/mL、 123.76 μg/mL 的混合对照品溶液, 置于

4 ℃冰箱中, 备用. 2.3 供试品溶液制备 取小茴香药材粉末 0.5 g, 精密称定, 置于

25 mL 容量瓶中, 加适量 50%甲醇, 超声处理 (频率

50 kHz)

20 min, 放至室温, 加50%甲 醇定容至刻度, 摇匀,

14 000 rpm 离心

10 min, 取上 清液, 过滤, 取续滤液

1 mL, 加1mL 蒸馏水, 混匀, 即得供试品溶液. 2.4 盐小茴香炮制研究 取生小茴香药材

1 kg, 置 于炒锅中, 均匀翻炒, 炒至微显火色, 喷淋盐水溶液 继续翻炒至微干, 取出, 放凉, 即得.本研究系统考 察了小茴香盐炙过程中的盐水比例 (20 g 分别溶解 于

60、

80、

100 mL 水中获得 33.33%、 25%、 20%的盐 水溶液;

即盐水比例 1∶

3、 1∶

4、 1∶5) 、 炮制温度 (130~

160 ℃、 180~200 ℃、 200~240 ℃) 、 炮制时间 (10 min、

15 min、

20 min、

25 min) 对盐小茴香中指标成分的影 响 (用盐量参照

2015 版 《中华人民共和国药典》 四 部通则

0213 炮制通则 ,盐炙法中规定每

100 kg 待炮制品用食盐

2 kg) .

3 结果与讨论 3.1 小茴香中 SG、 QG 含量测定的方法学研究 3.1.1 供试品溶液制备方法的优选 系统考察了 提取时间 (

20、

30、

40 min) 、 料液比 (1∶

25、 1∶

50、 1∶100) 、 提取溶剂 (25%甲醇、 50%甲醇、 75%甲醇、 甲醇) 对SG、 QG 提取效率的影响.每个提取条件平行制备 两份样品 (n=2) , 每份样品平行进样两次, 以优选最 佳的供试品溶液制备方法.结果表明, 采用 50%甲 醇作为提取溶剂时, SG、 QG 的含量分别为 1.

194、 1.233 mg/g, 明显优于 25%甲醇、 75%甲醇、 甲醇的提 取效果;

超声提取

20 min 时, SG、 QG 的含量分别 为1.

267、 1.591 mg/g, 明显优于超声处理

10 min 和30 min;