PDF《应 用 资 料》

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7300 DV 电感耦合等离子 体发射光谱测定 土壤特征微量金 属元素的研究? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 前言 通过土壤检测可以帮助诊断土壤是否健康, 同时可以指导进行具有土壤特异性和农作物 特异性的修复工作.

这对于确保国家粮食的 安全,营养补充的准确,土壤健康的维护, 以及土壤肥力的提高等都是一个不可缺少的工具.在检测分析的基础上,可以对农民施肥提出建议,以使 得土壤更加高产和肥力持久.由于发现全球各地的土壤都或多或少缺乏微量元素,因此土壤中微量元素的 分析已变得日益重要.土壤中微量元素的可用性和比例是确保更高农业生产率的重要因素.土壤分析测试 主要针对钾,钙,镁等元素进行.在一些比较干燥的地区,由于这些地方的土壤往往会出现铁,锌,锰, 铜等微量元素缺乏的情况,因此这些地区的土壤经常会被测量,而另一方面,一些元素(如钠)则存在含 量过高或达到有毒浓度的情况.在微量元素分析之外,环境污染问题也是人们的一个重要关注点.由于工 业活动和废物处理的增加,如今越来越多的农业种植土地被有毒重金属污染.这些有毒重金属主要有镉 (Cd)、铬(Cr)、铅(Pb)等,而且它们都不是农作物健康生长所需要的,因此应该对农业耕种土地中 的有毒重金属含量进行监测.1-3 电感耦合等离子体发射光 应?用?资?料 作者: ? Praveen?Sarojam,?博士? ? PerkinElmer,?Inc.? Shelton,?CT?06484?? USA? 原子吸收分光光度计(火焰和石墨炉)是大多数 土壤分析选用的传统仪器.近来,具有测定快 速、能够进行多元素同时分析等优点的电感耦合 等离子体发射光谱(ICP-OES)已被用于分析土 壤样品.ICP-OES 分析适应性强,能够分析固体 溶解量较高的样品,因此适合分析土壤.然而, 径向观测ICP的灵敏度比石墨炉原子吸收低,灵 敏度对于ICP-OES测定土壤中微量元素的应用至 关重要.而轴向观测 ICP-OES 的应用将许多元 素的检测水平降到了亚ppb级.轴向观测允许进 行超痕量测量,因为它的发射路径更长,使得灵 敏度增强.4由于土壤分析需要测定多个元素, 因此使用能够进行同步分析的 ICP-OES 在实验 成本上也是很经济的.但是,对于这类分析,样 品的基体变化很大,而且可能会遇到一些样品的 基体浓度很高的情况.在这种情况下,一套耐基 体的进样系统就和其他减弱不可预料干扰的硬件 和软件一样重要了.目前有多个ICP-OES方法可 用于进行土壤样品分析, 主要有美国EPA 的200.7/200.

5、德国的DIN 38406E22,以及全球 性的ISO11885.5-8 本文利用基于快速、分段式电荷耦合检测器(SCD) 的全谱直读ICP-OES,建立了一个快速、简单、 方便的分析水样的方法.该ICP-OES具有双向观 测,用户可根据需要,进行观测方式(径向或轴 向)选择.该方法使用微波消解进行前处理.微 波消解的利用极大地缩短了样品制备的时间,同 时也避免了易挥发元素的损失.土壤样品微波消 解的程序按照美国EPA3052程序设定.9 实验部分 本实验使用PerkinElmer 生产的 Optima?

7300 DV 电感耦合等离子体发射光谱仪(谢尔顿,美国 康涅狄格州,美国),仪器配有ICP4.0 版的WinLab32? 软件,可以对感兴趣的所有分析物波 长进行同时测定(见图1).Optima?

7300 DV采 用专利的最先进的中阶梯光栅二维分光系统和两 块专利的面向化学分析的SCD检测器,能同时 对所有波长进行测定.其灵活的波长选择方式让 仪器操作人员在实验计划改变时可以轻松的进行 新元素或新波长的添加.使用Optima7300 DV测定 土壤的另一个好处是仪器配置了一个40MHz自激式 固态射频发生器,射频发生器输出的功率范围为 750-1500瓦,功率调节的最小步长为1瓦.要准确 分析像土壤这样的复杂基体样品,对于河水等复 杂基体样品,就需要高能量的RF发生器以产生稳 定的等离子体. ICP炬管被水平安装在屏蔽的炬管箱中,它既可进 行轴向观测,也可进行径向观测.这种观测模式 使得仪器操作人员可以根据波长来选择观测方 式.仪器使用切割气,它能够消除尾焰区低温等 离子体的影响,使得能够直接对等离子体的正常 分析区进行轴向观测,从而将化学基体的影响降 到了最低. 仪器使用的进样系统包括Ryton? Scott雾化室和 GemTip ? 十字交叉雾化器(见图2).Ryton?Scott雾化室使用耐腐蚀的Ryton?材料,这 种材料可耐受绝大多数无机酸,包括本研究中使 用的氢氟酸.GemTip十字交叉雾化器是分析无机 强酸的性能优秀的通用型雾化器,能够处理固体 溶解量为5%的样品.如果需要处理固体溶解量更 高的样品,推荐选用GemCone? 高固体溶解量雾化 器,这种雾化器能够处理固体溶解量高达20%的样 品,使用时还需要和Ryton?Scott雾化室配合使用 一个端帽.通过对炬管位置进行优化,使其处于 最佳位置,以改善测定固体溶解量高的样品的性 能,同时也尽可能减少中心管堵塞的可能. 图1. PerkinElmer Optima