PDF《应 用 资 料》

7300 DV ICP-OES

2 图2. 耐氢氟酸进样系统 方法采用自动积分模式,其读数时间5到20秒可变. 这一模式,使得在读数前对各谱线强度进行快速预 扫描.对于响应高的谱线,采用较短的读数时间;

而对于响应低的谱线,则采用较长的时间以优化其 精密度.方法采用3次的重复测量,降低了瞬时噪 音.由于仪器分析速度非常快,这对样品通量没有 多大影响.仪器详细工作条件见表1. 表1. Optima

7300 DV优化仪器条件 参数 最佳条件 雾化室 Ryton?斯科特 雾化器 GemTip?十字交叉 中心管 氧化铝 内径

2 毫米 进样管 标准 内径 0.76mm(黑色-黑色) 废液管 标准 内径 1.4mm(红色-红色) 石英炬管 单观测槽 样品毛细管 Teflon? 内径 1mm 样品瓶 聚丙烯 等离子体气溶胶类型 湿 雾化器启动条件 即刻启动 射频功率

1450 瓦 雾化器流量 0.6 L/min 辅助器流量 0.2 L/min 冷却气流量

15 L/min 蠕动泵泵速

2 mL/min 等离子体观测 轴向、径向 处理方式 峰面积 自动积分(min-max) 1-5 秒 读数延迟

60 秒 重复次数

3 背景校正

1 点或

2 点,手动 PerkinElmer的S10自动进样器(图3)可用于高通量 自动分析.自动进样器将标准溶液和样品溶液引入 仪器,测得校准曲线和进行样品分析,以及进行质 量控制检查,所有这一切,都将自动完成. 图3. PerkinElmer S10自动进样器 安东帕(Anton Paar?)Multiwave? 3000微波消解 仪(奥地利,见图4)被用于土壤样品的消解(即美 国EPA method 3052).这是一款工业型消解炉,其 能通过装配各种配件以达到最优化样品消解条件的 目的.这套消解系统使用的转子是8XF100,由8个材 料为PTFE-TFM 的100毫升高压罐以及各自的陶瓷保 护外套组成.这些消解罐的工作压力为60bar (870psi),能够在260?C高温下工作.所有消解罐 的温度通过红外温度传感器监控.使用Multiwave? 3000微波消解仪极大地缩短了样品前处理的时间, 而且密封消解也避免了易挥发元素的损失,确保了 分析测定的准确性 图4. Multiwave? 3000微波消解系统 标准溶液,化学品和有证参考物质 标准储备溶液使用 PerkinElmer NIST? 微量元素校 准标准(用于ICP/AAS的分析,基质为酸,N9300103, N9300141, N9300281)和SPEX CertiPrep?36-60 AS 标准.标准工作液配制使用的酸和样品消解使用的 酸保持一致,以使得基体匹配(本研究使用的混合 标准溶液参见表4).标准溶液工作液由标准储备液

3 按体积稀释置于聚丙烯瓶中(Sarstedt?公司, 德国).实验中涉及的所有液体转移都使用带一次性 枪头的微量移液器(Eppendorf?公司,德国).本 研究验证试验使用有证参考标准物质-河流沉积物中 微量金属元素(货号0800230)和高纯度标准溶液制备 的土壤溶液(货号0733733)(南卡罗来纳州,美国).质量控制检查标准溶液使用SPEX CertiPrep? 公司生产的ICP分析用多元素标准溶液(新泽西州, 美国)(基质为5%HNO3 , 货号为39-86AS 和5- 139GS).研究使用的酸为德国Merck?公司生产的 Suprapur?级氢氟酸40%,30%盐酸和65%硝酸. 样品制备 代表性土壤样品(一个样品采自某花园,另一个样 品采自某农舍)采自印度两个不同的地点,磨细后 用20目筛子过滤得到极细的颗粒.土壤样品微波消 解程序按照美国EPA方法 3052进行 (见表2).这种 方法适用于含有硅基体、有机基体和其他复杂基体 样品的消解.这个方法的目的是选用对大多数基体 都适合的混合酸消解全部样品.直接在PTFE-TFM消 解罐中称取大约0.25克样品.然后向每个消解罐中 加入9 mL硝酸,3.0 mL氢氟酸,2.0 mL盐酸和1.0 mL过氧化氢.部分消解罐中不加入样品只加入酸, 作为分析的试剂空白.密封好消解罐并放置于 8XF100转子里,然后进行微波消解.消解完成后, 将消解液转........