PDF《活性炭纤维复合阴极材料电芬顿降解苯酚》

11 ] . 有序介孔碳( OMC) 是孔径范围在

2 ~

50 nm 的新型碳孔道材料, 具有较窄的孔径分 布、 均一的孔道结构和较高的分散速率等优点, 在催 化、 电池、 环境保护等多个领域表现出良好的应用前 景[12,

13 ] . TiO2 作为一种优秀的催化材料, 以往对其 作电极材料的研究主要集中在光电阳极方面 [14,

15 ] . 本文参照溶剂挥发自组装方法 [16 ] , 将钛源引入 ACF 基体制成含 Ti 活性炭纤维复合阴极材料( ACF- C- TiO2 、 ACF- TiO2 ) , 将其应用到电芬顿中与 ACF- OMC 活性炭纤维复合阴极材料对比, 对其电芬顿性能进 行了研究.

1 材料和方法 1.

1 试剂和仪器 F127( 分析纯,Sigma 公司) , ACF( 山东雪圣科 技有限公司) , 钛板( 北京恒力钛工贸公司) , 甲醛、 苯酚、 无水硫酸钠、 硫酸亚铁铵( 分析纯,国药集团 化学试剂公司) . 管式炉( GSL- 1100X, 合肥科晶材料公司) , 扫描 电子显微镜( JSM- 6700F 型,日本 JEOL 公司) , 透射 电子显微镜( Tecnai G220,荷兰 FEI 公司) , X 射线 粉末 衍射仪(Bruker- D8- advance, 德国Bruker 公司) ,氮气物理吸附脱附仪(Autosorb- 1- C- MS, Quantachrome 公司) , 高效液相色谱仪( Multi3000, 美国安捷伦有限公司) , 液质联用仪( 6520A Q- TOF, 日本岛津) , 电化学工作站( CHiD650,上海辰华) , 电子天平( BS110S 型,北京 Sartorius 公司) , 精密酸 度计( PHS- 3C 型,上海精密科学仪器公司) . 1.

2 酚醛树脂前驱体的制备 称取苯酚 0. 61g 置于圆底烧瓶, 40℃ 水浴条件 下溶解, 加入 0.

13 g 20% NaOH 水溶液( 质量分数, 下同) , 搅拌约

10 min 至澄清, 加入 1.

05 g 37% 甲醛 溶液并升高水浴温度至 78℃ 搅拌

1 h. 待冷至室温, 加入 0.

6 mol・L -

1 盐酸溶液调至反应液 pH 为中 性. 50℃ 下旋转蒸发去除反应液水分, 得黄色油状 产物即酚醛树脂, 配成为 20% 酚醛树脂乙醇溶液 备用. 1.

3 3 种活性炭纤维复合阴极材料的制备 准确称取 1.

0 g F127, 40℃水浴下溶解至

20 mL 无水乙醇中,

1 h 后滴加 20% 酚醛树脂乙醇溶液 5.

0 g, 搅拌

10 min 后将所得黄色溶液均匀滴加至平 铺在培养皿中的 1.

0 g ACF 上. 常温下乙醇挥发

8 h 后将培养皿转移至 100℃ 烘箱内热聚合

24 h. 所得 产品刮下后转移至管式炉, 氮气保护下一定程序升 温至 800℃煅烧

4 h, 得ACF- OMC[9 ] . 准确称取 2.

0 g F127, 40℃水浴下溶解至

12 mL 无水乙醇中至澄清. 同时准确称取 3.

4 g 钛酸丁酯, 加至

6 mL 无水乙醇和 1.

5 mL 37% 盐酸混合溶液中 溶解

1 h 至澄清. 混合以上

2 种溶液, 并滴加 20% 酚 醛树脂乙醇溶液 2.

5 g, 40℃水浴搅拌

2 h 后将混合 溶液均匀滴加至平铺在培养皿中的 2.

0 g ACF 上. 常温下乙醇挥发

24 h, 将培养皿转移至 70℃ 烘箱, 热聚合

36 h. 所得产品刮下后部分转移至马弗炉, 在 空气中 350℃煅烧

5 h, 得产物为 ACF- TiO2 [17 ] . 另部 分转 移至管式炉, 氮气保护下一定程序升温至600℃煅烧 2h, 得产品为 ACF- C- TiO2 . 1.

4 材料表征 TEM 测试工作电压为

200 kV,SEM 测试加速 电压为

20 kV,XRD 的X射线扫描范围为 10° ~ 80°, 借助氮气物理吸附- 脱附测试可得到样品的比 表面积、 平均孔径和孔容. 1.

5 电芬顿降解苯酚 称取

3 种活性炭纤维复合阴极材料各 0. 1g, 分 别包裹在

3 cm *

3 cm 钛片上, 制成 ACF- OMC、 ACF- C- TiO2 和ACF- TiO2