编辑: 雨林姑娘 | 2019-07-05 |
3 组充氧阴极, 并采用同尺寸活 化后的石墨板为阳极. 电芬顿降解体系设为
200 mL, 充氧阴极材料、 石墨板分别充当阴极和阳极, 工作电压设为 3V, 在 阴极表面鼓入空气( 流速 0.
4 L・min -
1 ) 保持溶解 氧饱和. 污染底物设置: 初始苯酚浓度为
30 mg・ L -
1 ,Fe2 +
1 *
10 -
3 mol・L -
1 及Na2 SO4 电解质0.
05 mol・L -
1 , 初始 PH = 3( 所有溶液 PH 均使用硫酸调 节) . 降解过程中苯酚及其降解中间产物浓度通过 高效液相进行检测, 采用
45 cm *
5 mm 的C18 色谱 柱, 以ρ( 甲醇U水) =
60 U
40 作为流动相, 流速为
1 mL・min -
1 , 紫外检测波长为
280 nm. 通过 LC- MS 对降解中间产物进行分析.
2 结果与讨论 2.
1 TEM、 SEM 形貌表征 利用 TEM 观测
3 种活性炭纤维复合阴极材料 微观结构. 图1可见 ACF- OMC 是一种高度有序的 碳材料, 其孔道类似于 FDU-
15 型的 OMC 的直线行 孔道 [18 ] . 由于 TiO2 的加入降低了材料的有序度, ACF- C- TiO2 孔道大小表观上与 ACF- OMC 相差不 大,而ACF- TiO2 材料孔道有序度有所降低, 它实质 上是 ACF- C- TiO2 材料基础上一定时间里空气中煅 烧去除掉材料中的部分碳而形成, 所以碳的去除可 导致材料孔道部分坍塌, 有序度降低.
2 中南民族大学学报( 自然科学版) 第34 卷a) ACF- OMC;
b) ACF- C- TiO2 ;
c) ACF-TiO2 图1ACF- OMC、 ACF- C- TiO2 和ACF- TiO2 透射电镜图 Fig.
1 TEM images of ACF- OMC,ACF- C- TiO2 and ACF- TiO2
3 种活性炭纤维复合阴极材料以 ACF 为载体的 扫描电镜图( 图2) 可见, ACF- OMC 具有微米线结 构, 外面包裹层状结构, 表面光滑;
ACF- C- TiO2 表面 较粗糙, 微米线表面具有不完整的层状结构, 层状结 构上具有颗粒结构. 这是由于 TiO2 的结晶影响 OMC 完整层状结构的形成, 而TiO2 结晶形成表面 颗粒结构, TiO2 与OMC 共生长, 形成了具有颗粒状 不完整层状结构. ACF- TiO2 因煅烧使碳大量的去 除, 表面无层状结构, 但TiO2 结晶使其表面形成了 微小颗粒结构. a) ACF- OMC;
b) ACF- C- TiO2 ;
c) ACF- TiO2 图2ACF- OMC、 ACF- C- TiO2 和ACF- TiO2 扫描电镜图 Fig.
2 SEM images of ACF- OMC, ACF- C- TiO2 and ACF- TiO2 2.
2 XRD 分析
3 种活性炭纤维复合阴极材料的 XRD 图谱( 图3) 可见, ACF- C- TiO2 和ACF- TiO2 样品均在 25. 3°、 38°、 47. 7° 和54. 8° 出现明显的衍射峰, 与锐钛矿 TiO2 晶面特征衍射峰( 101) 、 ( 004) 、 ( 200) 、 ( 105) 分别相符合 [19 ] , 故这
2 种材料所含 TiO2 皆为锐钛 矿TiO2 . ACF- C- TiO2 样品特征衍射峰强度低于ACF- TiO2 , 由于二者碳含量区别所致. ACF- OMC 在2θ 为20° ~ 60°几乎无峰, 因为碳材料特征峰强度远 小于 TiO2 的特征峰强度. 2.
3 N2 物理吸附- 脱附测试
3 种材料的孔结构及比表面积通过 N2 物理吸 附- 脱附测试来表征. 从三种充氧阴极材料的氮气吸 附- 脱附等温线( 图4) 可以见, 相对压力 0.
4 ~ 0.
9 有明显的滞后环( H1 型) , 其3种材料吸附等温线 皆符合 I- IV 型. ACF- TiO2 [20 ] 样品在相对压力 0.
4 ~ 0.
8 之间变化明显, 与TiO2 纳米颗粒 N2 物理- 吸附 脱附曲线类似. ACF- TiO2 样品在高压区( 0.
9 ~ 1. 0) 有上扬趋势, 说明其孔径分布相比不太均匀, 由于孔 道受煅烧影响而部分坍塌所致. ACF- OMC 和ACF- C- TiO2 充氧阴极材料在其高压区趋于平缓, 表明其 孔径分布相对均匀. 2θ/( °) 图3ACF- TiO2 , ACF- C- TiO2 , ACF- OMC( a ~ c) 的XRD 图谱 Fig.