PDF《第十一章 镀铂、镀铑、镀钯、镀铟》

4 次~5 次. (8)将洗涤后的 Rh(OH)3,沉淀并滤纸一起移人烧杯中,加水润湿调成糊状,根据溶液类 型滴加 1:1 硫酸或磷酸使沉淀物全部溶解,氨基磺酸型的配方也可先溶解在硫酸中,然后 再加入溶好的氨基磺酸. (9)加入其他成分后用蒸馏水加至工作液面, 捞出滤纸, 在液面上用蒸馏水洗涤后弃去. (10)分析、调整后试镀. 3.镀液成分与工艺条件的影响 工艺配方和工艺条件的变化对镀层质量都有影响,具体反应现象有:(以硫酸型和氨基 磺酸型为例) (1)硫酸型: ①铑盐. 铑盐是主盐, 在一定的工艺条件和工艺配方的范围之内均能获得优质的铑镀层, 在此范围内当处于上限时,阴极电流效率可相应提高,镀层的内应力随之降低,能获得光亮 度高,又孔隙率又少的镀层. , 金属铑的含量超过工艺规范的工艺配方时,镀层易出现粗糙,并随工件的带出量增加, 造成铑的无谓损耗,应予以合理控制. 硫酸型镀铑液中金属铑最适宜控制在 1g/L~2g/L(薄层)和4g/L~8g/L(厚层),当 含量低于此值时,镀层的颜色易发红、发暗,孔隙率随之增加,局部还可能镀不上铑. ②硫酸. 含一定量的游离硫酸在各自配方中能起到稳定镀液和增加导电率的作用, 镀液 中所含硫酸的允许范围较大,在配方规范之内(上限至下限),对镀层的外观基本没有影响, 但阴极电流效率却随着游离硫酸浓度的增加而有所降低. ③温度.镀铑溶液温度的控制很重要,合适的温度 40℃~50℃,温度过高沉积速度减 慢,不仅影响电流效率,而且镀层还会出现粗糙,温度过低,尤其低于 20%时,所获镀层 色泽暗淡无光、并出现白雾和斑点. ④阴极电流密度.当阴极电流密度过高时,在阴极上气泡增多,镀层发白,电流效率降 低,镀层边缘可能出现脆裂.阴极电流密度过低时,镀层的沉积速度减慢,生产效率降低, 镀层出现粗糙无光泽. ⑤阳极.镀铑溶液中采用不溶性阳极,如铂、钛上镀铂,或钛上直接镀铑,但铑层表面 易钝化.阳极面积与阴极面积之比以(2―3):1 为宜. (2)氨基磺酸型: ①铑.铑的含量最适宜控制在 2g/L~4g/L 范围之内,若低于 2g/L,镀层呈现灰色 无光泽或呈黄色,当含量超过 4g/L 时镀层表面毛糙. ②氨基磺酸.氨基磺酸在镀液中是络合剂,其含量不应低于 20g/L,一定量的氨基磺 酸能增大阴极极化,使镀层细致、光亮、无裂纹,当其含量过高时,阴极电流效率下降,镀 层出现黄斑和白雾状,含量过低时,镀层粗糙. ③硫酸铜与硝酸铅.该两种无机盐在氨基磺酸型镀铑工艺中能使铑镀层达到结晶细致、 平滑、光亮.实践证明,当镀液中含有 600mg/L 硫酸铜、500g/L 硝酸铅时达到最佳的表 面质量,但硫酸铜的含量也不宜过高,否则镀层易发脆,出现裂纹(硝酸铅同样不可过高). ④温度.最佳的温度范围为 40℃,温度过低镀层会出现黄斑、发白、发雾,镀层不光 亮.而温度过高时又会出现镀层粗糙. ⑤阴极电流密度.氨基磺酸型镀铑的电流密度相对较低,适宜的电流密度控制在 0.5A /dm

2 ~1A/dm

2 之间,电流密度过高或过低会与镀液的温度过高或过低出现相似的现象. 4.镀液维护要点 镀铑用的是不溶性阳极(铑本身作阳极会遭到钝化),必须定期的往电解液中添加铑盐, 而镀液中又会过快地积聚与铑一起加入的其他离子, 常由此而引起镀层质量恶化, 有时不得 不从镀液中提取贵重金属而重新配制新镀液. 此外, 镀铑前工件表面的活化质量又是防止铑镀层产生裂纹和剥离的重要因素, 尤其是 镀镍后的镀铑必须连贯进行,否则镍层表面会很快钝化,无法获得牢固的铑镀层.为此工序 之间的间隔要尽量缩短,并加强活化予以弥补,在工艺条件上还要掌握以下几点. (1)相应提高镀液中的主盐浓度;