PDF《化学实验装置中分水器的改进设计及应用》

ISSN1672-

4305 CN12- 1352/N 实验室科学LABORATORY SC I ENCE 第13卷第5期 2010年10月Vo l

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12010 化学实验装置中分水器的改进设计及应用 周雄(宁波大学 材料科学与化学工程学院, 浙江 宁波 315211) 摘要: 针对传统分水装置存在的缺陷, 设计了一种新型的分水器.

实践证明, 该分水器具有分水效果好, 反应产率提高、适用范围广等特点, 可以替代传统分水器, 具有一定的推广应用价值. 关键词: 分水器;

实验装置;

方法改进 中图分类号: O6-

33 文献标识码: B do:i 10.

3969 /.j issn . 1672- 4305. 2010. 05.

051 I mprovement and application of the w ater separator in chem ical experm i ent device ZHOU X iong ( Faculty ofM aterials Science and Che m ical Engineering, N ingbo Un iversity, N ingbo

315211 , China) Abstract : A i m ing at the flaw s in the trad itional seperator device , an i mproved w ater separator is de - signed . The practice proves that the i mproved equ ipment has a better separating effectw hich increases the reaction yield and aw ide application . It isw orth to promote and can replace the trad itional separa - tor . Key words : w ater separator ;

experi mental installation ;

i mprovement 基金项目: 宁波大学实验技术开发研究项目/ 化学实验装 置中分水器的改进设计及应用

0 ( 项目编号: SY JS- 20906). 对于有机化学反应 A + B C + H2 O, 在反应 可逆进行时, 如将生成的水及时从体系中除去即可 使反应朝正向进行从而提高反应产率.目前, 脱水 方法多采用传统分水器 (图1).分水装置由烧瓶、 分水器和回流冷凝管组成 (图2), 通常用于蒸去反 应生成的水, 与水同时蒸出的有机组分一般比水轻 而浮于水层上方可通过溢流由支管返回反应瓶, 从 而达到油水自动分离的目的, 促进反应继续进行. 该装置在有机化学实验中具有重要的用途 [ 1] .

1 传统的分水器存在的缺陷

1 .

1 反应时间长, 副产物多 分水器使用前一般先将分水器放满水 (水位与 支管口相平 ), 再放掉 X mL的水 ( X 是理论分水量 的体积值 ).在制备过程中, 随着加热回流, 一些产 物或反应物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流于分水 器中滞留分层, 一般情况下为有机层在上方, 水层在 周雄: 化学实验装置中分水器的改进设计及应用 下方.随着反应进行, 生成的水逐渐增多, 待水层升 至支管口时反应基本完成.由于先放掉了 X mL的水, 分水器空出了较大的体积, 而反应开始时产生的 水很少, 蒸出的共沸物中大部分是未参加反应的有 机原料, 这些原料冷凝回流后滞留在分水器中不能 迅速回到反应体系中参与反应, 致使反应时间增长, 副产物增多.

1 .

2 有一定的适用限制 若产物、 反应物不能与水形成共沸物, 即不能由 反应体系自身带出水分时, 一般需加入与水不相溶 且密度比水轻的共沸脱水剂.较常用的共沸剂有 苯、 甲苯、 环己烷等有机溶剂, 但是这些溶剂都具有 一定的毒性, 如苯就是一种致癌物质, 这些都对人体 和环境带来危害. 传统分水器适用要求: 共沸物回流组分中有机 相必须与水不相溶, 密度必须比水轻.若有机组分 与水相溶或密度相近, 则难以在分水器中与水分层, 导致其不能全部返回反应体系;

若有机组分密度大 于水, 则分层于分水器下方而不能得到返回.这些 情况都将使分水器失效, 进而影响反应产率. 针对传统分水器存在的缺点, 部分学者对分水 器做了一些改进 [ 2] : 在分水器上配备了活塞, 组装 了三通, 并将其切割成合适长度等.但其也指出了 不足之处: 当生成水的量超过分水管的容积时, 将失 去分水器的效用.另外, 仪器所具活塞等器件容易 损坏, 且加工复杂, 仪器成本增加, 因此改进效果不 理想. 在没有更好的改进仪器情况下, 天津师范大学 化学与生命科学学院许萌等提出改进分水器操作方 法的措施 [ 3] : 以正丁醚制备为例, 将传统的图 3装置 操作即在分水器内放置