PDF《化学实验装置中分水器的改进设计及应用》

3 .

5 mL水改为图 4装置操 作即在分水器中加略低于支管口的水 (比支管口水 平面低约

0 .

5 cm), 记下水的位置.回流过程中, 有 机物和水共沸, 回流至分水器中, 形成

0 .

5 cm 高的 有机薄层.随着反应的进行, 蒸出的水不断并到下 层水中, 水位不断上升, 当上升的水易被砸溅回反应 瓶中时, 从分水器下口放掉一小部分水于量筒中, 并 恢复原来水的位置, 当量筒中液体达到理论分水量

3 . 5mL时, 结束反应. 虽然, 该使用方法能使反应物及时返流回反应 瓶中, 但需不时将水放入量筒中, 以恢复水与管口相 差0. 5cm的位置, 并时时观察量筒中水的体积是否 达到

3 . 5mL, 其操作上存在极大的不便, 而且没有从 实质上改进分水器, 没有解决传统分水器存在的使 用局限性等问题.

2 分水器的改进 为了克服现有分水器的不足, 本文介绍了一种 分水效果良好、 操作方便、 适用范围广的分水器.该 分水器设计有两根支管, 一根为共沸物蒸气上升支 管, 另一根为共沸物冷凝液返流支管, 支管上部承接 上方球形回流冷凝管, 往下设计为光滑斜下形状, 与 共沸物蒸气上升支管下端相连通 (如图

5 所示 ). 在共沸物冷凝液返流支管靠近下端处设有一挡板, 挡板可担载水分干燥剂, 并可使其它液体流出. 图5新型分水器

3 新型分水器具备的优点 ( 1)分水效果好.蒸出的共沸物中有机组分可 快速与水分离返回反应体系, 从而缩短反应时间, 减 少副产物, 提高反应产率.

157 ( 2)对共沸脱水剂与水的相溶性和密度大小没 有限制.因此可以选择一些环保性好的溶剂作为共 沸脱水剂, 如使用无水乙醇等. ( 3)如果产物或反应物直接能与水能形成共沸 物而带出水分, 则不必考虑其是否与水不相溶、 密度 是否比水小, 而可直接应用此仪器做分水之用. 该分水器将适用更多的试剂、 反应原料, 可显著 提高实验效率和教学效果.

4 应用比较 将改进后的分水器和传统分水器分别应用于正 丁醚制备实验并进行比较 [ 4-

6 ] . 副反应 CH3 CH2 CH2 CH2 OH H2SO4 C2H 5CH = CH2 + H 2O 在100mL三口烧瓶中, 加入 31mL正丁醇、 415mL浓硫酸和几粒沸石, 摇匀后, 一侧口装上温度 计, 温度计插入液面以下, 中间口装上分水器, 分水 器的上端接一回流冷凝管.另一口用塞子塞紧.然 后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸, 进行分 水.反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下 层, 上层有机相积至分水器支管时, 即可返回烧瓶. 当分水器全部被水充满时停止反应.若继续加热, 则反应液变黑并有较多副产物烯生成. 将反应液冷却到室温后倒人盛有 50mL水的分 液漏斗中, 充分振摇, 静置后弃去下层液体.上层粗 产物依次用 25mL水、 15mL

5 % 氢氧化钠溶液、 15mL 水和 15mL饱和氮化钙溶液洗涤, 用2g无水氯化钙 干燥.干燥后的产物滤入 25mL 蒸馏瓶中蒸馏, 收集140~ 144e 馏分. 两种装置应用比较结果见表

1 . 表1两种分水器应用于正丁醚制备实验的实验结果比较 该实验应用传统分水器时, 须先在分水器内放 满水, 再放掉

3 . 5mL水, 即分水器空有较大的体积, 反应开始时产生的水很少, 蒸出的共沸物中大部分 是未参加反应的正丁醇, 这些原料就滞留在分水器 中而不能迅速回到反应体系中参与反应.一般情况 下, 回流液在分水器中能滞留分层, 有机层在上方, 水层在下方.但是, 随着回流冷凝液的不断滴入, 油 水分层很快被破坏, 导致有机原料不能完全返回反 应体系.以上这些都将导致反应时间增长, 以至反 应温度过高、 炭化严重, 副产物增多. 而在应用新型分水器时, 反应产生的水分与未 反应的正丁醇一同被蒸出并冷凝回流至返流支管, 在返流支管中因设置有多孔挡板, 挡板上填装有水 分吸收剂如无水硫酸镁等, 回流液中的水分被迅速 吸收, 而反应原料正丁醇通过挡板孔及时返回反应 体系中, 继续参与反应.随着反应的进行, 体系中水 分不断被有效分离, 正丁醇不断快速返回, 继续反 应.如此循环反复有利于反应的进行.通过表 1可 以发现使用新型分水器, 可以缩短正丁醚制备反应 的时间, 减少副产物产生, 提高反应产率, 实验效果 明显.