PDF《使用配备高级阀系统的 Agilent 5110》

5110 RV ICP-OES 方法参数 参数 设置 氩气/氧气添加 不需要 雾化器 玻璃同心雾化器 雾化室 双通道旋流 炬管 有机,内径 1.4 mm 样品泵管 白色-白色 SolvaFlex 废液泵管 灰色-灰色 SolventFlex SPS

4 冲洗溶液 Agilent A-Solv ICP 溶剂 背景校正 拟合 选择用于分析的波长列于表

2 中.这些波长根据 ASTM D5185 的建议进行选择.表2中还列出了方法检测限 (MDL).它们是基于分析运行过程中重复

10 次空白溶液测 量的

3 倍标准差并乘以 10(样品稀释因子)以得到原始样 品的 MDL.

3 表2. 分析所用的波长.表中还列出了原始样品的方法检测限 (MDL) 元素和谱线 MDL (mg/kg) 元素和谱线 MDL (mg/kg) Ag 328.068 0.020 Mn 257.610 0.0035 Al 396.152 0.13 Mo 202.032 0.089 B 249.772 0.032 Ni 231.604 0.269 Ba 233.527 0.029 Na 588.995 0.456 Ca 422.673 0.068 P 213.618 0.479 Cd 226.502 0.021 Pb 220.353 0.601 Cr 267.716 0.042 Si 288.158 0.115 Cu 324.754 0.032 Sn 189.925 1.40 Fe 259.940 0.049 Ti 334.188 0.023 K 766.491 0.83 V 311.837 0.022 Mg 285.213 0.049 Zn 213.857 0.028 标准品和样品前处理 利用 Agilent A-21+K 标准品配制

0、

5、

10、50 和100 ppm 的工作标准溶液.该溶液为含有

22 种500 ppm 元素(Ag、 Al、B、Ba、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、 Na、Ni、P、Pb、Si、Sn、Ti、V 和Zn)的油品.利用烃 油中的

5000 ppm 单元素标准品配制 Ba 和Zn (200 ppm) 以及 Ca、Cu、Fe 和Mg (250 ppm) 的高浓度标准溶液. 这些标准品使用基础矿物油 (75 cSt) 进行基质匹配以获得 恒定粘度,并用 Agilent A-Solv ICP 溶剂稀释为每种溶液中 的总油浓度为 10% (w/w). 用A-Solv ICP 溶剂将废机油样品按 1:10 (w/w) 的比例稀释 后进行分析.向样品中加入不同浓度的 A-21+K 以测试磨 损金属元素和添加剂元素的回收率.对测定的所有元素均 配制

25 ppm 的低浓度加标样品.为P和Zn 配制

50 ppm 的高浓度加标样品,并为 Ca 配制

130 ppm 的高浓度加标 样品.对于标准溶液,将样品用基础矿物油进行基质匹配, 得到每种溶液中的总油浓度为 10% (w/w). 结果与讨论 在所有波长下获得的线性校准相关系数均大于 0.999.这证 明5110 ICP-OES 能够检测油品中低浓度范围 (mg/kg) 的 元素,同时还能以极高准确度和精密度监测高浓度磨损金属 和添加剂.图1显示了浓度高达

250 ppm 的Ca 422.673 的校准曲线,其相关系数高于 0.9999,且各个校准点的校 准误差小于 3%.由于该校准曲线具有优异的线性,因此 能够准确测定该校准范围以上的浓度,从而突出了

5110 RV ICP-OES 所能实现的线性动态范围 (LDR).这一扩展的 LDR 还可减少校准标样的数量,意味着能够投入更多的时 间运行样品,而缩短校准所需耗费的时间. 图1. 高达

250 ppm 的Ca 422.673 nm 的校准曲线在校准范围内表现出优异的线 性,相关系数达到 0.99995 在单次运行中即可测定油类样品中的所有元素.利用配有 AVS

6 的5110 RV ICP-OES 获得的加标回收率列于表

3 中. 所有值均处于预期值的 ±10% 以内.每个样品的分析时间 为22 秒,其中包括样品之间的

2 秒冲洗时间,且每个样品 进行两次重复读数.每个样品的总氩气消耗量仅为

7 L. 另外还使用未配备 AVS

6 的5110 RV ICP-OES 对加标回收 率进行测定,结果获得了相似的回收率.然而,其分析时 间为

52 秒,而使用 AVS

6 时仅为

22 秒.由于使用 AVS

6 可节省时间,因此能够将样品通量提高一倍以上,并使氩气 消耗量减半.