PDF《使用 Agilent 4200 MP-AES 分析生活污泥》

前言 对生活污泥处理方法的管理是一项重要活动,在许多国家/地区都受 到严格监管.

经过处理后,污泥中的废液被舍弃,留下的是水、有机 固体和化合物、营养元素、重金属和无机离子的混合物.污泥可经进 一步处理形成生物固体,这种固体可施撒到土地中作为肥料,或运走 进行填埋或焚烧.为了保护公共健康和环境,有必要对污泥或生物固 体进行检测并判断其是否符合监管浓度要求.

40 CFR Part

503 中包括美国联邦生物固体法规.几个欧盟的成员国都 制定并实施了更严格的重金属限值,同时对其他污染物提出了要求, 因此预计欧盟污泥指令 86/278/EEC 将会进行修订. 在本研究中,将生活污泥进行微波消解后,使用 Agilent

4200 MP-AES 检测其中的常量和微量元素. 使用 Agilent

4200 MP-AES 分析生活污泥 应用简报 作者 Neli Drvodelic 安捷伦科技公司 澳大利亚墨尔本 环境

2 MP-AES 是一种基于多元素的快速连续分析技术, 以微波诱导氮气型等离子体激发样品.MP-AES 无 需使用昂贵且危险的气体(如乙炔) ,提高了实验 室的安全性,即使过夜运行也可实现无人值守操 作.Agilent SPS

4 高容量自动进样器可以进一步提 高样品通量. 配备 MP Expert 软件的

4200 MP-AES 可使用大量自 动化参数,包括预设方法、自动优化、建议波长以 及背景校正.这款仪器拥有简单而强大的用户界面 以及耐用的矩管载架,可自动定位矩管并进行气体 连接,实现快速启动并获得可重现的结果. 本应用简报描述介绍了 Agilent

4200 MP-AES 分析生活 污泥标准参比物质 (SRM) 中Zn、Mn、Cr、Ca、Fe、 Cu 和Mg 元素所用的样品前处理步骤和分析方法. 实验部分 仪器 所有检测均使用配备 OneNeb 雾化器、双通道玻璃 旋流雾化室和易安装矩管的 Agilent

4200 MP-AES 执行.氮气可通过瓶装气体、杜瓦瓶或 Agilent

4107 氮气发生器(空气由空气压缩机提供)供应.本应 用中使用的是杜瓦瓶提供的氮气.Agilent SPS

4 自 动进样器将样品引入仪器,可实现系统无人操作运 行.该方法的参数见表 1. 表1. MP-AES 方法参数 仪器参数 设置 雾化器 OneNeb 雾化气流速 已优化 雾化室 双通道旋流玻璃 泵速

15 rpm 样品泵管 橙色/绿色 废液泵管 蓝色/蓝色 读取时间 (s)

3 重复次数

3 提升期间快速泵入 打开 样品提升延迟 (s)

50 冲洗时间 (s)

45 稳定时间 (s)

10 背景校正 自动 气源 杜瓦瓶氮气 样品和样品前处理 使用生活污泥 SRM (SRM? - 2781, NIST, Gaithersburg, MD, US) 验证方法准确度.准确称量约 0.5 g SRM 样 品于微波管中,然后加入

6 mL HNO3 和2mL H2O2.在UltraWAVE 单个反应室微波消解系统中进行酸消解. 加热条件见表 2.冷却后,将消解溶液定量转移至一 个容量瓶中,用18.2 M? 去离子水定容至

50 mL.最 终酸浓度为 12% HNO3. 表2. 微波消解参数 参数 设置 程序升温时间 (min)

10 温度 (°C)

150 保持时间 (min)

5 程序升温时间 (min)

10 温度 (°C)

230 保持时间 (min)

10 总时间 (min)

30 3 校准标样 采用单元素贮备液(安捷伦科技公司)配制多元素 校准标样.采用一组多元素标样进行校准.所有工 作标样均用 12% HNO3 和HCl 配制.无需添加改性 剂或电离缓冲液. 波长选择与校准范围 波长选择与雾化气流速的详细信息见表 3.MP-AES 具有连续的波长覆盖范围,Mp Expert 软件包括全面 的波长数据库,用户可根据分析需要的浓度范围选 择合适的波长.例如,本应用选择的是灵敏度较低 的Mg 383.829 nm,而非灵敏度较高的 Mg