PDF《使用 Agilent 4200 MP-AES 分析生活污泥》

285 nm, 因为前者的动态范围较大,能够满足本应用的检测 限要求,且不受光谱干扰. 表3. 元素、波长和雾化气流速 元素 波长 (nm) 雾化气流速 (L/min) Zn 213.857 0.45 Mn 403.449 0.9 Cr 425.433 0.9 Ca 445.478 0.5 Fe 373.486 0.5 Cu 324.754 0.7 Mg 383.829 0.9 结果与讨论 校准 除最大程度减小光谱干扰外,选中所有波长的目的 是提供最宽的动态范围.采用三点校准法对每种元 素进行了校准.所有的校准曲线均呈线性,呈合理 拟合的 Ca 455.478 nm 除外.曲线的相关系数均大 于0.999,每个校准点的校准误差均小于 10%.Mg 383.829 nm 的校准曲线(图1)是个典型的例子, 在整个校准范围内表现出良好的线性. 图1. Mg 383.829 nm 的校准曲线 表4总结了所有

7 种元素的校准样标浓度范围和相 关系数.MP-AES 的工作范围远大于 FAAS,因此在 测量所有目标元素时均不需进一步稀释样品消解 物.减少样品的稀释步骤可以提高效率,并降低样 品受到污染的风险. 表4. 校准标样浓度范围和相关系数 元素/波长 (nm) 标样浓度范围 (mg/L) 线性相关系数 - r Zn 213.857 0-10 0.99987 Mn 403.449 0-10 0.99994 Cr 425.433 0-10 0.99964 Ca 445.478 0-250 0.99999 Fe 373.486 0-250 0.99988 Cu 324.754 0-100 0.99998 Mg 383.829 0-100 1.00000 样品分析 生活污泥 SRM 的回收率基于每份分析物单独

3 次 重复消解后测定的平均值.每种分析物计算出的平 均浓度、标准误差 (SD) 和回收率如表

5 所示.本 方法所得的结果与 SRM 的值 (96%-103%) 一致性良 好,使本方法得到验证.

4 表5. MP-AES 测得的 NIST

2781 生活污泥 SRM 中元素的回收率.将结 果与参比浸出值进行比较 元素/波长 (nm) 样品中的实测 浓度 (mg/L) SD 可浸出的质量 分数 (mg/kg) 样品回收率 (%) Zn 213.857 1132.8 94.6

1120 101.1 Mn 403.449 768.3 21.7

745 103.1 Cr 425.433 142.9 3.68

143 99.9 Ca 445.478 35145.3 716.5

36440 96.4 Fe 373.486 25108.0 232.6

24300 103.3 Cu 324.754 599.1 15.3

601 99.7 Mg 383.829 4842.0 252.6

4850 99.8 方法检测限 通过基质空白溶液

10 次重复测量的 3σ 值确定方法 检测限 (MDL),然后乘以稀释倍数计算得到原始样 品的 MDL.这类 MDL 通过常规样品分析适用的方 法条件得到,而非使用高度优化的条件得到.因此,它们并非最佳检测限,但满足方法的要求绰绰 有余.结果见表

6 所示. 表6. 原始样品的方法检测限 (mg/kg) 元素 波长 (nm) MDL (mg/kg) Zn 213.857 0.25 Mn 403.449 0.03 Cr 425.433 0.03 Ca 445.478 1.03 Fe 373.486 0.88 Cu 324.754 0.43 Mg 383.829 0.20 长期稳定性 在12 个小时的连续测量中,每隔

10 个样品进行一 次生活污泥 SRM 的分析.如图

2 所示,在这段时 间内得到了良好的稳定性.多数元素的平均回收率 都在 ±2% 以内.整个

12 小时的长期检测精密度小 于2% RSD(表7) ,表明

4200 MP-AES 适用于生活 污泥样品中金属元素的常规测量. 图2. 长期稳定性曲线.生活污泥 SRM 超过

12 个小时的连续分析 <

2.0% RSD 表7. 生活污泥 SRM

12 个小时连续测量的长期精密度和平均回收率 元素/波长 (nm) %RSD 平均回收率 (%) Zn 213.857 0.8 99.2 Mn 403.449 2.0 98.0 Cr 425.433 1.9 98.4 Ca 445.478 1.4 98.5 Fe 373.486 1.7 98.9 Cu 324.754 1.1 98.4 Mg 383.829 1.1 99.0

4200 MP-AES 利于节省成本 图3中的示例说明,与运行火焰原子吸收光谱仪相 比,MP-AES 可降低运行成本,从而节省实验室运 营成本. 图3. 随着时间的推移,MP-AES 与FAAS 相比节省的成本* * 本示例旨在帮您对比 MP-AES 与火焰原子吸收光谱的运行成本和成 本节省.我们对采用的公式和参数都进行了最大限度的优化,但我们 并不能保证结果的准确性.节省的费用与当地瓶装气体的价格以及电 价、操作者成本以及检测元素的数量和类型等因素有关 在本研究计算中,操作人员的人工成本设为