PDF《使用 Agilent 4200 MP-AES 对河流沉积 物进行元素分析》

前言 河流沉积物的元素分布为河流及其周边环境的健康状况提供了有用信 息.

一些元素(如锰、铜和锌)在痕量水平下对河流生态必不可少, 但在高浓度下可能有毒. 传统上采用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 测定河流沉积物中元素的浓 度.这项技术的缺点是需要使用乙炔和一氧化二氮等昂贵且危险的 气体,还需要针对特定元素进行样品前处理,增加了分析的时间和 成本. 如果实验室寻求一种从 FAAS 转变到更高性能、更低成本和更安全的 技术,新型 Agilent

4200 微波等离子体原子发射光谱仪 (MP-AES) 是理 想的替代方案.MP-AES 是一种快速序列式多元素分析技术,采用微 波诱导氮气型等离子体激发样品.所用的氮气可通过氮气发生器从 使用 Agilent

4200 MP-AES 对河流沉积 物进行元素分析 应用简报 作者 Neli Drvodelic 安捷伦科技公司 澳大利亚墨尔本 环境:土壤、污泥与沉积物

2 周围空气中制得,无需使用乙炔和一氧化二氮.这 使仪器运行更安全,可以无人值守运行,甚至过夜 运行. 本应用简报展示了一种分析河流沉积物中常量及微 量元素的方法,该方法简单、快速、低成本且安 全,无损数据质量或简便易用性.其介绍了一种简 单的一步稀释样品前处理过程和一种分析方法,该 方法使用 Agilent

4200 MP-AES 分析河流沉积物有证 标准物质 (CRM) 中的常量元素 Ca、K、Mg、Na 和Al 以及微量元素 Fe、Ze、Cu 和Mn. 实验部分 仪器 所有测量均使用配备 OneNeb 雾化器、双通道玻璃 旋流雾化室和易安装炬管的 Agilent

4200 MP-AES 进行.氮气由杜瓦瓶提供,也可通过 Agilent

4107 氮 气发生器(空气由空气压缩机提供)获得.Agilent SPS

4 自动进样器将样品引入仪器,可实现系统无 人操作运行.方法参数列于表

1 中. 表1. MP-AES 方法参数 仪器参数 设置 雾化器 OneNeb 雾化气流速 已优化 雾化室 双通道玻璃旋流 泵速 (rpm)

15 样品泵管 橙色/绿色 废液泵管 蓝色/蓝色 自动进样器 Agilent SPS

4 读取时间 (s) 3;

Na 和K采用

2 重复次数

3 提升期间快泵 打开 样品提升延迟 (s)

55 冲洗时间 (s)

45 稳定时间 (s)

10 背景校正 自动 气源 杜瓦瓶氮气 样品与样品前处理 采用购自 High Purity Standards (Charleston, SC, USA) 的河流沉积物溶液 B CRM (CRM-RS-B) 验证该方 法.用2% HNO3 将CRM 稀释

10 倍进行分析. 校准标样 利用单元素标准物质(安捷伦科技公司)配制一组 多元素校准标样.用2% HNO3 配制空白和标样.无 需使用离子化缓冲液. 波长选择与校准范围 波长选择和雾化器流速的详情如表

2 所示.Agilent

4200 MP-AES 拥有连续的波长覆盖范围,而MP Expert 软件包括巨大的波长数据库,以便根据分析 所需的浓度范围选择合适的波长.所有波长的选择 是为了获得最宽的动态范围,同时最大程度减小光 谱干扰.例如,选择灵敏度较低的 Mg 383.829 nm 谱线而非灵敏度较高的 Mg

285 nm 谱线的原因是前 者线性动态范围大,可满足该应用的检测限要求, 而且不存在光谱干扰. 表2. 每种待测元素的选定波长和雾化器流速 元素 波长 (nm) 雾化器流速 (L/min) Zn 213.857 0.45 Fe 373.486 0.5 Ca 422.673 0.6 Cu 324.754 0.7 Mg 383.829 0.9 K 766.491 0.75 Mn 403.076 0.9 Al 394.401 0.95 Na 588.995 0.95

3 结果与讨论 校准 使用四点校准法对各种元素进行校准.所有校准曲 线均呈线性,相关系数大于 0.999,且每个校准点 的校准误差小于 10%.Mg 383.829 nm 的校准曲线 (图1)是个典型示例,在整个校准范围内呈现出 优异的线性. 表3总结了所有