PDF《使用 Agilent 4200 MP-AES 对河流沉积 物进行元素分析》

9 种元素的校准标样浓度范围和相 关系数.由于 MP-AES 的宽工作范围,样品只需稀 释一次即可测量所有目标元素.减少样品稀释次数 可提高分析效率,并降低样品污染和稀释误差带来 的风险.测定高浓度的元素时,MP-AES 的宽动态 范围无需采用 FAAS 常用的策略,例如燃烧头旋转 或在发射模式下测量元素. 表3. 典型的 MP-AES 校准范围 元素/波长 (nm) 标样浓度范围 (mg/L) 线性相关系数 r Ca 422.673 0-25 0.99992 Mg 383.829 0-25 0.99999 Na 588.995 0-20 0.99966 K 766.491 0-25 0.99991 Zn 213.857 0-10 0.99996 Fe 373.486 0-50 0.99998 Al 394.401 0-100 0.99994 Cu 324.754 0-5 1.00000 Mn 403.076 0-10 1.99991 图1. Mg 383.829 nm 的校准曲线 样品分析 河流沉积物 CRM-RS-B 在两台独立的 MP-AES 仪器 上分别测量三次.每种分析物的平均浓度、标准偏 差(SD) 和回收率的计算结果如表

4 所示.所有元 素在一次样品测量中进行测定.低SD 表明,两台 仪器之间的精密度非常优异.测量结果的平均值与 CRM 值具有良好的一致性 (99%-107%). 结果表明,在常量元素(Fe、Ca、Mg、K 和Al) 存在的前提下,4200 MP-AES 能够测量低浓度元素 (Cu、Zn 和Mn) ,并在宽浓度范围内获得优异的回 收率.

4 表4. 河流沉积物 CRM 中标准元素的 MP-AES 回收率 元素/波长 (nm) 溶液中的实测浓度 D 仪器

1 (mg/L) 溶液中的实测浓度 D 仪器

2 (mg/L) 平均值 (mg/L) SD 标准浓度 (mg/L) 溶液中的回收率 (%) Zn 213.857 4.94 5.12 5.03 0.124 5.0 100.7 Fe 373.486 429.6 406.7 418.2 16.2 400.0 104.5 Ca 422.673 305.6 302.4

304 2.28 300.0 101.0 Cu 324.754 1.06 1.08 1.07 0.020 1.00 107.0 Mg 383.829 125.1 121.9 123.5 2.25 120.0 102.9 K 766.491 204.0 204.8 204.4 0.51 200.0 102.2 Mn 403.076 6.08

6 6.04 0.055 6.0 100.7 Al 394.401 597.1 592.1 594.6 3.54 600.0 99.1 Na 588.995 53.2 53.3 53.3 0.015 50.0 106.5 方法检测限 对空白重复测定

10 次(积分时间

3 秒),以此计 算3σ 方法检测限 (MDL).这些 MDL 是通过采用一 组适用于常规样品分析的条件(而不是高度优化的 条件)获得.因此,它们并非最佳检测限,而是足 以满足方法要求的检测限. MDL 在两台独立的仪器上分别测量三次.表5所示 的结果是六次测量的平均值. 表5. 方法检测限,ppb (?g/L) 级 元素 波长 (nm) 平均 MDL (?g/L), n =

6 Zn 213.857 4.44 Fe 373.486 5.39 Ca 422.673 0.310 Cu 324.754 1.21 Mg 383.829 1.91 K 766.491 2.35 Mn 403.076 0.305 Al 394.401 0.452 Na 588.995 3.28 长期稳定性 在12 小时的连续测量中,河流沉积物 CRM 在每分 析10 个样品后进行分析,结果如图

2 所示.这一 长期测量获得了优异的稳定性.大多数元素的平 均回收率处于标准值的 ±5% 以内,该方法中的所 有元素处于标准值的 ±10% 以内.在整个

12 小时 内,长期测量精密度小于 2% RSD(表6) ,这证明

4200 MP-AES 适用于对河流沉积物样品中的金属元 素进行常规测量. 图2. 长期稳定性曲线.河流沉积物样品

12 小时分析所得 RSD <

2.0%

5 表6. 河流沉积物 CRM 在12 小时的连续测量中得到的长期精密度和平 均回收率 元素/波长 (nm) %RSD 平均回收率 (%) Zn 213.857 0.9 96.4 Fe 373.486 1.8 96.8 Ca 422.673 1.5 93.3 Cu 324.754 1.8 95.2 K 766.491 1.2 93.3 Mg 383.829 0.8 102.4 Mn 403.076 1.3 103.1 Al 394.401 1.6 99.6 Na 588.995 1.5 107.3

4200 MP-AES 潜在的成本节省 图3所示的示例对 MP-AES 和FAAS 的运行成本和 潜在成本节省进行了对比. 图3. MP-AES 与FAAS 随时间的潜在成本节省对比* MP-AES 的运行成本比 FAAS 更低,在7年评价期内 能够节省