PDF《放电等离子合成 Ti4AlN3 块体的相形成及显微结构》

张莉莉 等:超细 YMnO3 的硬脂酸溶胶C凝胶法合成及充放电性能 ・

1439 ・ 第39 卷第

9 期 放电等离子合成 Ti4AlN3 块体的相形成及显微结构 宋京红

1 ,杨冉

2 ,梅炳初

2 (1.

武汉理工大学,材料测试与研究中心;

2. 材料复合新技术国家重点实验室,武汉 430070) 摘要:采用放电等离子烧结和热处理工艺制备相对密度为 99.6%的Ti4AlN3 块体材料.用X射线衍射、扫描电子显微镜和能谱仪等分析测试手段研 究Ti4AlN3 的相形成及显微结构.结果表明:在900 ℃以下,Ti 和Al 反应生成金属间化合物 TiAl3;

在900~1

200 ℃,TiAl3 和TiN 反应生成 Ti2AlN;

在1200~1

300 ℃,TiN 和Ti2AlN 反应生成 Ti4AlN3,延长保温时间有利于 Ti4AlN3 相形成;

1

300 ℃热处理

4 h 可得到致密 Ti4AlN3 材料,且晶粒发育 完全,为长约 10~15 μm、宽约 2~5 μm 的板状晶;

样品的 Vichers 硬度为 2.7 GPa,抗弯强度为

350 MPa,断裂韧性为 6.2 MPa?m1/2 ,常温电导率为 4.7 *

105 S/m. 关键词:三氮化铝钛四;

放电等离子烧结;

相形成;

显微结构 中图分类号:TB383 文献标志码:A 文章编号:0454C5648(2011)09C1439C06 网络出版时间:2011C08C29 14:36:00 DOI:CNKI:11-2310/TQ.20110829.1436.012 网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/11.2310.TQ.20110829.1436.012.html Phase Composition and Morphology of Bulk Ti4AlN3 Synthesized by Spark Plasma Sintering SONG Jinghong1 ,YANG Ran2 ,MEI Bingchu2 (1. Material Research and Test Center;

2. State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China) Abstract: Bulk Ti4AlN3 with a relative bulk density of 99.6% was successfully fabricated by spark plasma sintering and annealing. Phase composition and microstructure of samples were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy analysis, and energy-dispersive spectroscopy. Results indicate that Ti reacts with Al to form intermetallic TiAl3 at

900 ;

TiAl ℃

3 reacts with TiN to form Ti2AlN at 900C1

200 . At

1 ℃ 200C1

300 , TiN reacts with Ti ℃ 2AlN to form Ti4AlN3, and increasing holding time can promote the formation of Ti4AlN3 phase. Dense bulk sample of Ti4AlN3 was synthesized by annealing at

1 300 for

4 ℃ h. Grains were well developed with plate-like exposure, diameters of 2C5 μm, thicknesses of 10C15 μm, and elongated dimensions. Vickers hardness, fracture toughness, and flexural strengths of the bulk Ti4AlN3 are 2.7 GPa,

350 MPa, and 6.2 MPa?m1/2 , respectively. The electrical conductivity is 4.7 *

105 S/m. Key words: four titanium aluminum nitride three;

spark plasma sintering;

phase formation;

microstructure Ti4AlN3 化学通式为 Mn+1AXn (n = 1?3)[1] ,作为 三元层状化合物,Ti4AlN3 具有金属材料优良的导 电、导热性能,较低的 Vichers 硬度,较高的弹性模 量及剪切模量,因此可以像金属一样机械加工,也 可以像陶瓷一样具有高强度、高熔点,良好的高温 热稳定性,高抗热震性和抗热冲击性[2C7] . 研究[8] 表明: 单相致密 Ti4AlN3 块体的制备非常 困难.Schuster 等[9] 在1573 K 热处理

50 h 才形成 Ti4AlN3 相.Lee 等[10] 在1523 K 热处理

20 d 得到 Ti4AlN3 相.Procopio 等[8] 以AlN、TiN 和Ti(或者 TiH2)粉末为原料,在1275 ℃通过热等静压

24 h 合成Ti4AlN3,合成压力为

70 MPa,再将烧结产物在 氩气保护下

1 325 ℃热处理

168 h, 以去除 TiN 杂质. 上述方法耗时长、压力大、成本高,因此实验中选 取反应活性高的 Al 粉代替 AlN,以Ti、Al、TiN 粉 为原料,通过放电等离子烧结及热处理方法快速合 收稿日期:2011C03C16. 修改稿收到日期:2011C04C14. 基金项目:国家自然科学基金(20771088)资助项目. 第一作者:宋京红(1966―),女,副教授. 通信作者:杨冉(1984―),女,硕士研究生. Received date: 2011C03C16. Approved date: 2011C04C14. First author: SONG Jinghong (1966C), female, associate professor. E-mail: [email protected] Correspondent author: YANG Ran (1984C), female, graduate student for master degree. E-mail: [email protected] 第39 卷第