PDF《酒中氨基甲酸乙酯的测定 GC-MS 法参照 GB 5009.223-》

3. 该衍生反应需要在暗处进行;

4. 衍生时间不得少于

30 min;

5. 流动相 pH 值要调整准确.

五、相关标准品 订货号 中文名称 英文名称 CAS# 1ST7901 氨基甲酸乙酯 Ethyl carbamate 51-79-6 1ST7901D5 氨基甲酸乙酯-D5 Ethyl carbamate-d5 NA 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编:300457

电话:(0086) 22-6537-8550 QQ:

2850791073

邮箱:[email protected]

网址:www.altascientific.com.cn

六、订货信息 订货号 产品名称 规格包装 EC200012 Cleanert EC (氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱)

20 支/包VA952505 Venusil MP C18 色谱柱 4.6 mm*250 mm,5 μm SPE-40 Qudura 卓睿全自动固相萃取仪

4 通道,可连续处理

24 个样品 AH230-4 甲醇 4*

4 L/箱AH216-4 正己烷 4*

4 L/箱AH100-4 乙酸乙酯 4*

4 L/箱1109-0519 1.5 mL 样品瓶 1.5 mL 0915-1819 1.5 mL 样品瓶 与1.5 mL 样品瓶瓶套 AS041320 PTFE 滤膜 0.22 μm,直径

13 mm;

200 个/pk 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编:300457

电话:(0086) 22-6537-8550 QQ:

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网址:www.altascientific.com.cn 酒中氨基甲酸乙酯的测定 GC-MS 法参照 GB 5009.223-2014 国标方法 案例来源:博纳艾杰尔;

应用编码:MF00013 应用简介

2015 年初, 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》 (GB 5009.223-2014)公布, 自此,致癌物-氨基甲酸乙酯的含量和检测, 成为酒精饮品和发酵食品相关企业、 机构、 检验检测机构不得不说的 秘密 !博纳艾杰尔推出成熟的商品化产品 Cleanert EC 氨基甲酸 乙酯专用固相萃取柱 (碱性硅藻土) , 适逢

2015 年新版国标出台, 此产品完美贴合此项标准! 方法

一、GC-MS 法 参照 GB 5009.223-2014 摘要:本文参照食品安全国家标准方法《GB 5009.223-2014 食品中氨基甲酸乙酯的测 定》 ,进行了白酒中氨基甲酸乙酯含量的测定.采用商品化 Cleanert EC 氨基甲酸乙酯专用 固相萃取柱(碱性硅藻土)进行样品前处理,GC-MS 法测定,结果表明氨基甲酸乙酯检出 限为 2.0 μg/kg,定量限为 5.0 μg/kg(取样 2.00 g) ,回收率在 98.3%~104.5%;

白酒样品的 日间精密度测试,RSD 99%) ,用水溶;

D3-丙烯酰胺标准溶液(CD2=CDCONH2) (浓度

500 mg/L,溶剂乙腈);

80%甲醇水溶液: 取20 mL 水,加甲醇稀释定容至

100 mL;

0.1%甲酸溶液:移取

100 μL 甲酸并加入

100 mL 水,摇匀;

一次性无菌注射器;

尼龙针式过 滤器(0.22 μm,直径

13 mm);

Cleanert? PEP 固相萃取柱:200 mg/6 mL;

Cleanert? SAS 固相萃取柱:200 mg/3 mL. 样品制备 样品提取 准确称取粉碎后的

1 g 样品置于

50 mL 离心管中,加入

200 μL D3-丙烯酰胺内标(1 mg/L) ,再加入

10 mL 水,超声振荡

30 min 后,于8000 r/min 离心

5 min,将上清液转移到

15 mL 离心管中,加入

5 mL 正己烷,漩涡萃取

1 min,以6000 r/min 的速度离心

5 min,除 去上层有机相,再用

5 mL 正己烷重复萃取一次,之后迅速取

5 mL 水相作为上样液. 样品净化 Cleanert? PEP 固相萃取柱(200 mg/6 mL)使用前依次用

3 mL 甲醇、3 mL 水活化,将 上述上样液上 Cleanert? PEP 固相萃取柱,收集上样液,并用

4 mL 80%的甲醇水溶液洗脱, 合并收集全部洗脱液,该洗脱液待用 Cleanert? SAS 固相萃取柱净化;

Cleanert?SAS 固相萃 取柱(200 mg/3 mL)依次用