PDF《酒中氨基甲酸乙酯的测定 GC-MS 法参照 GB 5009.223-》

3 mL 甲醇、3 mL 水活化,将上述洗脱液全部上样,在重力作 用下流出,收集全部流出液,并用

2 mL 甲醇洗脱,合并收集全部洗脱液.于40℃下氮吹浓 缩至近干,用水定容至

1 mL,待LC-MS/MS 检测. 注:上述操作步骤可在 Qdaura?卓睿全自动固相萃取仪上完成. 色谱条件 液相条件 色谱柱:Venusil? MP C18,5 μm,100 ?,2.1 *150 mm;

流动相: 0.1%甲酸水溶液;

柱温:26℃;

流速:0.2 mL/min;

进样量:2 μL. 质谱条件 离子源:ESI+;

电喷雾电压:5500 V;

雾化气压力:45 psi;

气帘气压力:10 psi;

辅助气压 力:45 psi;

离子源温度:330℃;

采集方式:多反应监测(MRM). 表1. 丙烯酰胺质谱参数 物质名称 Q1 Q3 CE/V 丙烯酰胺

72 55

15 44

15 D3-丙烯酰胺

75 58

16 44

25 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编:300457

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网址:www.altascientific.com.cn 结果与讨论 线性关系 分别配制浓度为 0.01 mg/L、0.05 mg/ L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、3 mg/L 的丙烯 酰胺标准溶液(内标:0.1 mg/L) ,进行液相色谱-质谱/质谱检测,以各标准溶液的丙烯酰胺 进样浓度(mg/L)为横坐标,以丙烯酰胺的峰面积与内标 D3-丙烯酰胺的峰面积比值为纵坐 标,绘制标准曲线,如图

2 所示,拟合参数如表 2. 表2. 丙烯酰胺标准曲线和检出限 化合物名称 标准曲线方程 相关系数 检出限(mg/L,S/N = 3) 丙烯酰胺 Y = 9.41 X + 0.0706 0.9999 0.005 实验结果 由表

3 可知,采用固相萃取结合液相色谱-质谱/质谱法检测丙烯酰胺,内标法定量,丙 烯酰胺的加标回收率在 100% ~ 115%之间,满足检测要求. 表3.丙烯酰胺加标回收实验结果(n=3) 物质名称 添加水平 (mg/kg) 出峰时间 平均回收率(%) RSD(%) 薯片 油条 薯片 油条 丙烯酰胺 2.0 3.56 108.6 113.6 3.33 2.77 天津阿尔塔科技有限公司 天津经济技术开发区第四大街80号天大科技园 C5楼405室 邮编:300457

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电话:(0086) 22-6537-8550 QQ:

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网址:www.altascientific.com.cn 结论 本实验依据《食品中丙烯酰胺的测定》GB 5009.204-2014 中第一法――稳定性同位素稀 释的液相色谱-质谱/质谱法建立了食品中丙烯酰胺的检测方法,并用内标法结合 LC-MS/MS 对食品中丙烯酰胺含量进行了测定. 当加标量为 2.0 mg/kg 时, 回收率在 100% ~ 115%之间, 符合要求. 相关标准品 订货........