PDF《国家食品药品监督管理总局 国家药品标准》

国家食品药品监督管理总局 发布 亚宝药业贵阳制药有限公司 提出 国家药典委员会 审定 贵州省食品药品检验所 复核 国家食品药品监督管理总局 国家药品标准 WS-5306(B-0306)-2015Z-2018 续参酒 Xushen Jiu 【处方】 淫羊藿 10g 续断8g 枸杞子 6g 菟丝子 6g 五味子 5g 杜仲5g 人参6g 熟地黄 5g 黄芪5g 当归4g 山药4g 茯苓6g 丹参4g 牡丹皮 4g 牛膝4g 【制法】 以上十五味,粉碎成粗粉,加1倍量 50?V/V(〔规格〕 (1))或38?V/V(〔规格〕(2))白酒,浸渍

24 小时,再加

10 倍量相应浓度的白酒,强制循环重渗漉,以每分 钟3ml/kg 的速度缓缓渗漉,收集全部渗漉液,用相应浓度的白酒调整总量至 1000ml,摇匀,静置,滤过,灌封,即得.

【性状】 本品为红棕色的澄清液体;

气香,味微苦、甘. 【鉴别】 (1)取本品 50ml,水浴蒸至约 10ml,加水 20ml 微热溶解,冷却,用三氯甲烷 40ml 振摇提取

1 次,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和的正丁醇提取

2 次,每次 20ml,合并正丁 醇液,水浴挥至近干,加中性氧化铝 1g 及少量甲醇拌匀,挥干,加至中性氧化铝柱(100~200 目,2g,内径为 1.5cm)上,用50%甲醇 50ml 洗脱,收集甲醇洗脱液,水浴蒸干,残渣加水 30ml,微热溶解,冷却,用水饱和的正丁醇振摇提取

2 次,每次 20ml,合并正丁醇液,用0.5%氢氧化钠溶液洗涤

2 次,每次 15ml,再用水洗至中性,正丁醇液水浴蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液.另取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作 为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 5?l, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(15∶6.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以 10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘3~8 分钟,在紫外光(365nm)下检视.供试品色谱中,在与 对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (2)取本品 50ml,水浴蒸至无醇味,加水 20ml 热溶,放冷,用石油醚(30~60℃)40ml 振摇提取,弃去石油醚液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取

2 次,每次 20ml,合并正丁醇液, 水浴挥至近干,加中性氧化铝 1g,拌匀,加至中性氧化铝柱(100~200 目,2g,内径为 1.5cm) 上,用50%甲醇 50ml 洗脱,收集甲醇洗脱液,水浴蒸干,残渣加水 30ml,微热溶解,冷却, 用水饱和的正丁醇振摇提取

2 次,每次 20ml,合并正丁醇液,用0.5%氢氧化钠溶液洗涤

2 次, 每次 15ml,再用水洗至中性,正丁醇液水浴蒸干,残渣加甲醇 2ml 使溶解,作为供试品溶液. 另取人参皂苷 Rg1 对照品, 加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液, 作为对照品溶液. 照薄层色谱法 (中 国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 5?l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以 三氯甲烷-甲醇-水(15∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10% 硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰,分别在日光及紫外光(365nm)下检视.供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点. (3)取本品 50ml,水浴蒸至 20ml,用乙醚振摇提取

2 次,每次 20ml,合并乙醚液,挥干, 残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取当归对照药材 0.5g,加乙醚振摇浸泡

1 小时, 滤过,滤液挥干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 5?l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正已烷-乙酸 乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视.供试品色谱中,在与对 照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (4)取本品 50ml,90℃以下水浴蒸至约 20ml,用乙醚振摇提取