PDF《国家食品药品监督管理总局 国家药品标准》

2 次,每次 20ml,合并乙 醚液,挥干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液.另取丹皮酚对照品,加甲醇制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502)试验,吸取上 述两种溶液各 5?l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以正已烷-三氯甲烷-甲醇(7∶3∶0.2)为展 开剂,展开,取出,晾干,喷以 2%的酸性三氯化铁乙醇液,热风吹至斑点显色清晰.供试品色谱 中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (5)取本品

50 ml,水浴蒸至无醇味,加水

30 ml,用浓氨试液调 pH 值至 10,再用三氯甲 烷30 ml 振摇提取

2 次(20 ml,10 ml),合并三氯甲烷液,用盐酸溶液(4→100)30 ml 分2次振摇提取,提取液用浓氯试液调 pH 值至 10,再用三氯甲烷振摇提取

2 次,每次 10ml,合并 三氯甲烷液,浓缩至约 0.5 ml,作为供试品溶液.另取续断对照药材 1g,加浓氨试液

4 ml,拌匀,放置

1 小时,加三氯甲烷

30 ml,超声处理

30 分钟,滤过,自"用盐酸溶液(4→100)30 ml 分2次振摇提取"起,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通则 0502) 试验,吸取上述两种溶液各 5?l,分别点于同一以 2%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上,以苯-无水乙醇(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,先喷以稀碘化铋钾试液,再喷以 5%亚硝酸 钠的 70%乙醇液,放置片刻.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑 点. (6)取本品

50 ml,水浴蒸至无醇味,用水

30 ml、乙酸乙酯

20 ml 振摇提取,分取乙酸乙酯液, 浓缩至约 1ml,作为供试品溶液.另取枸杞子对照药材 0.5g,加水 50ml 煮沸

30 分钟,滤过,滤液 自"乙酸乙酯

20 ml 振摇提取"起,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年版通 则0502)试验,吸取上述两种溶液各 5?l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷- 甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视.供试品色谱中,在与 对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (7)取本品

50 ml,水浴蒸于无醇味,将其转移至分液漏斗中,残渣继续用水 10ml,二氯甲 烷20ml,分次交替洗涤,全部转移至分液漏斗中,振摇提取,分取二氯甲烷液,水浴蒸干,残渣加 二氯甲烷 0.5ml 使溶解,作为供试品溶液.另取五味子对照药材 0.5g,加二氯甲烷 30ml 超声提取

30 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷 0.5ml 使溶解,作为对照药材溶液.再取五味子甲素对 照品,加二氯甲烷制成每 1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典

2015 年 版通则 0502)试验,吸取上述三种溶液各 2?l,分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上,以环己烷-乙 酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(254 nm)下检视.供试品色谱中,在 与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. 【检查】 乙醇量 规格(1)应为应为 45~55% 规格(2)应为应为 33~43%(中国药典

2015 年版通则 0711). pH 值 应为 4.5~5.5(中国药典

2015 年版通则 0613) 总固体 遗留残渣不得少于 2.0%(中国药典

2015 年版通则

0185 第二法). 其他 应符合酒剂项下有关的各项规定(中国药典

2015 年版通则 0185). 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典

2015 年版通则 0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;