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3 结果与讨论

3 .

1 分析结果 第33卷

2 0

0 5年 3月 分析化学 ( F E N X I H U A X U E ) 研究简报 C h i n e s eJ o u r n a l o f A n a l y t i c a l C h e m i s t r y 第 3期

3 7 4~

3 7

6 P S

2 2 P D F ( T r i a l V e r s i o n ) W W W . C C Y T . N E T 将仪器条件进行仔细优化.由于 I C P -M S的灵敏度高, 测量时将样品溶液稀释

1 0 0倍, 采用标准加 入法对64 Z n 、

6 6 Z n 、

8 6 S r 、

8 8 S r 、

1 3

7 B a 、

1 38 B a 和4

4 C a 进行分析, 基本可消除基体干扰.每古尸骨做 3份平行样 本分析, 平均分析结果列于表

1 .分析过程中相对标准偏差小于

2 .

4 % ( n=1

1 ) .分别加入

3 0μ g / L Z n 、 S r ,

3 0 0μ g / LB a ,

4 0m g / LC a 作回收实验, 其回收率分别为

9 9 %、

9 4 %、

9 6 %和95%. 表1样品分析结果 T a b l e

1 T h er e s u l t s o f s a m p l e s a n a l y z e db yI C P -MS 样品 S a m p l e s Z n ( m g / g ) S r ( m g / g ) B a ( m g / g ) C a ( m g / g ) S r / C a (

1 0 -3 ) B a / S r 三峡 麻柳 湾汉墓 M 1B o n e s f r o mMa l i uWa nM

1 0 .

1 3

0 .

2 5

0 .

3 6

3 3

9 0 .

7 4

1 .

4 4 三峡 麻柳 湾汉墓 M

1 (

1 1 )B o n e s f r o m Ma l i uWa nM

1 (

1 1 )

0 .

1 5

0 .

1 7

0 .

2 1

3 3

2 0 .

5 1

1 .

2 4 三峡 麻柳 湾汉墓 M 2B o n e s f r o mMa l i uWa nM

2 0 .

1 3

0 .

1 9

0 .

2 1

3 2

8 0 .

5 8

1 .

1 0 三峡 糖坊 汉墓 M 3B o n e sf r o m T a n gf a n gM

3 0 .

1 9

0 .

3 1

0 .

2 3

3 6

4 0 .

8 5

0 .

7 4 三峡 糖坊 汉墓 M

1 1 ∶ 2B o n e s f r o m T a n gf a n gM

1 1 ∶

2 0 .

3 6

0 .

3 7

0 .

3 5

3 5

3 1 .

0 5

0 .

9 4 上海 青浦 崧泽新 石器 墓T3M1B o n e s f r o m S o n g Z e T

3 M1

0 .

5 5

0 .

3 2

0 .

0 4

5 3

3 2

0 .

9 6

0 .

1 4 上海 青浦 福泉山 汉墓 T

6 M 4B o n e s f r o m F u q u a nS h a nT

6 M

4 0 .

4 7

0 .

4 4 <

0 .

0 0

4 3

5 3

1 .

2 5

0 上海 青浦 福泉山 汉墓 T

3 M 3B o n e s f r o m F u q u a nS h a nT

3 M

3 1 .

0 1

0 .

3 5

0 .

0 4

4 3

6 9

0 .

9 5

0 .

1 3 江 苏新沂 花厅 新石器 墓M50(西人 殉)B o n e s f r o m H u aT i n g M

5 0

0 .

1 7

0 .

4 6

0 .

7 1

2 3

5 1 .

9 6

1 .

5 4

3 .

2 I C P -MS结果与 AA S的比较 在本实验过程中, 同时采用了 F A A S作对照实验.Z n用空气-乙炔焰检测;

S r 、 C a 、 B a 用N2O -乙炔 焰, 加入 K + 消除电离干扰.结果表明, F A A S在测量 Z n 、 S r 、 C a时同样能得到 很好的结果, 相对标准偏 差小于

2 %, 回收率分别为

1 0

3 %、

1 0

1 %和98%.但在测量 B a 时, 因为氘灯 在Ba的最灵敏吸收波长

5 5

3 . 6n m处无法对背景进行校正, 因此背景干扰严重, 无法对 B a 进行准确测量.只有当 B a 含量较高 时, 可改用次灵敏线

3 5

0 . 1n m测量. 由以上结果可见, I C P -MS 是骨化学微量元素分析很好的方法, 它相对 F A A S , 具有灵敏度高, 检出限 低等优点, 对溶液中元素的检出限可达到 n g / L数量级.由于它具有脉冲和模拟两种检测模式, 因而对 元素的较高含量和较低含量都能同时进行准确、 快速测量.增加样品的稀释 倍数, 还可降低基体干扰, 提高结果准确度.

3 .

3 分析结果与古食谱的关联 骨骼中的微量元素与其人生前的食谱有着密切的关系.例如, 脊椎动物组织中大约