PDF《固体废物 多环芳烃的测定》

3 方法原理 固体废物和浸出液中的多环芳烃经提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离、质谱 检测.根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 实验用水为新制备的纯水或

2 蒸馏水. 4.1 丙酮(C3H6O):农残级. 4.2 正己烷(C6H14):农残级. 4.3 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级. 4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级. 4.5 戊烷(C5H12):农残级. 4.6 环己烷(C6H12):农残级. 4.7 正己烷-丙酮混合溶剂:1+1. 用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合. 4.8 二氯甲烷-戊烷混合溶剂:2+3. 用二氯甲烷(4.3)和戊烷(4.5)按2:3 体积比混合. 4.9 二氯甲烷-正己烷混合溶剂 I:1+9. 用二氯甲烷(4.3)和正己烷(4.2)按1:9 体积比混合. 4.10 二氯甲烷-正己烷混合溶剂 II:1+1. 用二氯甲烷(4.3)和正己烷(4.2)按1:1 体积比混合. 4.11 凝胶渗透色谱流动相. 用乙酸乙酯(4.4)和环己烷(4.6)按1:1 体积比混合,或按仪器说明书配制其他溶剂 体系. 4.12 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 4.13 硝酸溶液:1+1. 用硝酸(4.12)和水按 1:1 体积比混合配制. 4.14 多环芳烃标准贮备液:ρ=1000~5000 mg/L.可直接购买市售有证标准溶液. 4.15 多环芳烃标准使用液:ρ=200~500 mg/L. 用正己烷-丙酮混合溶剂(4.7)对多环芳烃标准贮备液(4.14)稀释配制,并混匀. 4.16 内标贮备液:ρ=5000 mg/L. 选用萘-d

8、苊-d

10、菲-d

10、?-d12 和p-d12 作为内标.可直接购买市售有证标准溶液. 亦可选用其他化合物作内标. 4.17 内标使用液:ρ=200~400 mg/L. 用正己烷-丙酮混合溶剂(4.7)稀释内标贮备液(4.16),并混匀. 4.18 替代物标准贮备液:ρ=1000~5000 mg/L. 选用 2-氟联苯和 4,4'

-三联苯-d14 作为替代物.可直接购买市售有证标准溶液.亦可选用 氘代标记多环芳烃作替代物. 4.19 替代物标准使用液:ρ=500 mg/L. 用正己烷-丙酮混合溶剂(4.7)稀释替代物标准贮备液(4.18),并混匀. 4.20 十氟三苯基膦(DFTPP)标准溶液:ρ=50 mg/L. 可直接购买市售有证标准溶液.其他浓度用二氯甲烷(4.3)稀释成

50 mg/L 浓度. 4.21 凝胶渗透色谱校准标准溶液. 含玉米油(25 mg/ml)、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(1 mg/ml)、甲氧滴滴涕(200

3 mg/L)、p(20 mg/L)和硫(80 mg/L)的混合溶液.可直接购买市售有证标准溶液. 4.22 干燥剂:优级纯无水硫酸钠(Na2SO4)或粒状硅藻土 150~250 μm(100~60 目). 在马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存. 4.23 氯化钠(NaCl):优级纯. 置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存. 4.24 铜(粉):纯度≥99.5%. 使用前用硝酸溶液(4.13)去除铜粉表面的氧化物,用水冲洗除酸,再用丙酮(4.1)清洗,然后用高纯氮气(4.31)吹干待用,每次临用前处理,保持铜粉表面光亮. 4.25 硅胶:75~150 ?m(200~100 目). 将硅胶在 150~160℃加热数小时进行活化处理,然后加入水,使之含有 10%~20%的水,密封备用.硅胶在使用之前需要再次活化,130℃活化至少

16 h,取出放入干燥器中冷 却、待用. 4.26 层析柱:内径

20 mm,长10~20 cm,具聚四氟乙烯活塞,材质为玻璃或其他同等性 能材料. 4.27 硅酸镁小柱:1 g/6 ml. 4.28 石英砂:150~830 μm(100~20 目). 置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存. 4.29 玻璃棉或玻璃纤维滤膜. 使用前用二氯甲烷(4.3)浸洗,待二氯甲烷挥发后,贮于具塞磨口玻璃瓶中密封保存. 4.30 玻璃纤维或天然纤维材质套筒. 使用前将玻璃纤维套筒置于马弗炉中 400℃烘烤