PDF《固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》

298 危险废物鉴别技术规范 HJ/T

299 工业固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T

300 工业固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3 方法原理 固体废物和浸出液中的有机氯农药经提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离、质 谱检测.根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 实验用水为新制备的纯水或

2 蒸馏水. 4.1 丙酮(C3H6O):农残级. 4.2 正己烷(C6H14):农残级. 4.3 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级. 4.4 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级. 4.5 环己烷(C6H12):农残级. 4.6 乙醚(C4H10O) :农残级. 4.7 正己烷-丙酮混合溶剂 I:1+1. 用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合. 4.8 正己烷-丙酮混合溶剂 II:9+1. 用正己烷(4.2)和丙酮(4.1)按9:1 体积比混合. 4.9 二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1. 用二氯甲烷(4.3)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合. 4.10 正己烷-乙醚混合溶剂 I:94+6. 用正己烷(4.2)和乙醚(4.6)按94:6 体积比混合. 4.11 正己烷-乙醚混合溶剂 II:85+15. 用正己烷(4.2)和乙醚(4.6)按85:15 体积比混合. 4.12 正己烷-乙醚混合溶剂 III:1+1. 用正己烷(4.2)和乙醚(4.6)按1:1 体积比混合. 4.13 正己烷-二氯甲烷混合溶剂 I:1+1. 用正己烷(4.2)和二氯甲烷(4.3)按1:1 体积比混合. 4.14 正己烷-二氯甲烷混合溶剂 II:74+26. 用正己烷(4.2)和二氯甲烷(4.3)按74:26 体积比混合. 4.15 凝胶渗透色谱流动相. 用乙酸乙酯(4.4)和环己烷(4.5)按1:1 体积比混合,或按仪器说明书配制其他溶剂 体系. 4.16 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 4.17 硝酸溶液:1+1. 用硝酸(4.16)和水按 1:1 体积比混合配制. 4.18 有机氯农药标准贮备液:ρ=1 000~5

000 mg/L.可直接购买市售有证标准溶液. 4.19 有机氯农药标准使用液:ρ=200~500 mg/L. 用正己烷-丙酮混合溶剂 I(4.7)对有机氯农药标准贮备液(4.18)稀释配制,并混匀. 4.20 内标贮备液:ρ=5

000 mg/L. 选用五氯硝基苯作为内标.可直接购买市售有证标准溶液.亦可选用菲-d10 和?-d12 做 内标. 4.21 内标使用液:ρ=500 mg/L. 量取 1.0 ml 内标贮备液(4.20)于10 ml 容量瓶中,用正己烷-丙酮混合溶剂 I(4.7)稀 释至标线,混匀.

3 4.22 替代物标准贮备液:ρ=1 000~5

000 mg/L. 选用十氯联苯或 2,4,5,6-四氯-间-二甲苯和氯茵酸二丁酯作为替代物. 可直接购买市售有 证标准溶液. 4.23 替代物标准使用液:ρ=200~400 mg/L. 用正己烷-丙酮混合溶剂 I(4.7)对替代物标准贮备液(4.22)稀释配制,并混匀. 4.24 十氟三苯基膦(DFTPP)标准溶液:ρ=50 mg/L. 可直接购买市售有证标准溶液.其他浓度用二氯甲烷(4.3)稀释成

50 mg/L 浓度. 4.25 凝胶渗透色谱校准标准溶液. 含玉米油(25 mg/ml) 、邻苯二甲酸二(2-二乙基已基)酯(1 mg/ml) 、甲氧滴滴涕(200 mg/L) 、p(20 mg/L)和硫(80 mg/L)的混合溶液.可直接购买市售有证标准溶液. 4.26 干燥剂:优级纯无水硫酸钠(Na2SO4)或粒状硅藻土 150~250 μm(100~60 目) . 在马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存. 4.27 氯化钠(NaCl) . 置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存. 4.28 铜粉:纯度≥99.5%. 使用前用硝酸溶液(4.17)去除铜粉表面的氧化物,用水冲洗除酸,再用丙酮(4.1)清洗,然后用高纯氮气(4.35)吹干待用,每次临用前处理,保持铜粉表面光亮. 4.29 硅酸镁:75~150 μm(200~100 目) . 置于表面皿中,以铝箔纸轻覆,130℃下在烘箱中烘烤