PDF《固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》

12 h,取出放入干燥器中冷却、 待用.临用前处理. 4.30 层析柱:内径

20 mm,长10~20 cm,具聚四氟乙烯活塞,材质为玻璃或其他同等性 能材料. 4.31 硅酸镁固相萃取柱:1

000 mg/

6 ml,或其他同等效果规格. 4.32 石英砂:150~830 μm(100~20 目) 置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存. 4.33 玻璃棉或玻璃纤维滤膜. 使用前用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.9)浸洗,待溶剂挥发后,贮于具塞磨口玻璃瓶中 密封保存. 4.34 玻璃纤维或天然纤维材质套筒. 使用前将玻璃纤维套筒置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,天然纤维材质套筒用和样品提取 相同的溶剂处理. 4.35 高纯氮气:纯度≥99.999%. 4.36 高纯氦气:纯度≥99.999%.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:具有电子轰击源(EI 源) . 5.2 色谱柱:石英毛细管柱,30 m*0.25 mm*0.25 ?m,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧 烷,或其他等效的毛细管色谱柱.

4 5.3 提取装置:索氏提取器或加压流体萃取仪等性能相当的设备. 5.4 凝胶渗透色谱仪:具254 nm 固定波长紫外检测器,填充凝胶填料的净化柱. 5.5 浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他浓缩装置. 5.6 真空冷冻干燥仪:空载真空度达

13 Pa 以下. 5.7 翻转式振荡仪. 5.8 固相萃取装置. 5.9 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

20 和HJ/T

298 的相关规定进行固体废物样品的采集和保存. 样品应于洁净的 具塞磨口棕色玻璃瓶中保存.运输过程中应密封、避光、4℃以下冷藏.运至实验室后,若 不能及时分析,应于 4℃以下冷藏、避光、密封保存,保存时间不超过

10 d. 6.2 样品的制备 6.2.1 固体废物浸出液的制备 固体废物浸出液的制备按照 HJ/T

299 或HJ/T

300 的相关规定执行. 6.2.2 固体废物样品的制备 固体废物样品的制备按照 HJ

782 或HJ

765 的相关规定执行. 6.3 试样的制备 6.3.1 固体废物浸出液试样........