PDF《（盐）类农药总量的测定 顶空/气相色谱法》

5 干扰和消除 5.1 样品中的二硫化碳会对二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定产生正干扰,可用酸解 样品的测定结果减去未酸解样品的测定结果,予以扣除. 5.2 样品含有二硫代官能团且在本标准规定条件下能分解生成二硫化碳的化合物(例如, 烃基黄原酸及其盐类等)对二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定产生正干扰.

6 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验用水为新制备的蒸馏水 或无二硫化碳水. 6.1 硫酸(H2SO4):ρ = 1.84 g/ml,优级纯. 6.2 氯化亚锡(SnCl2・2H2O) . 6.3 氯化钠(NaCl):优级纯. 在马弗炉中 400℃下烘烤

4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至密封玻璃瓶中保存. 6.4 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2・2H2O). 6.5 L-半胱氨酸盐酸盐(C3H7NO2S・HCl・H2O) . 6.6 氢氧化钠(NaOH) . 6.7 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)= 0.4 g/ml. 称取

20 g 氢氧化钠(6.6)溶于少量实验用水中,稀释至

50 ml. 6.8 硫酸溶液:c(H2SO4)=

3 mol/L. 取81 ml 硫酸(6.1) ,缓慢倒入实验用水中,稀释定容至

500 ml. 6.9 EDTA-半胱氨酸碱性溶液. 称取 12.5 g 乙二胺四乙酸二钠(6.4)和12.5 g L-半胱氨酸盐酸盐(6.5) ,加入

800 ml 实验用水,溶解并混匀,用氢氧化钠溶液(6.7)调节 pH 为9.5~10.5. 6.10 氯化亚锡-硫酸溶液:ρ(SnCl2・2H2O)=

15 g/L. 称取 7.5 g 氯化亚锡(6.2) ,缓慢加入

500 ml 硫酸溶液(6.8)中,溶解并混匀. 6.11 代森锰锌(C4H6N2S4MnZn) :纯度≥97.5 %. 6.12 代森锰锌标准储备溶液:ρ≈100 μg/ml . 准确称取 0.010 g(称准至 0.0001g)代森锰锌(6.11) ,移入

100 ml 棕色容量瓶中,加3入EDTA-半胱氨酸碱性溶液(6.9)溶解并定容至刻度,摇匀,4℃以下密闭避光保存,保存 期2个月. 6.13 代森锰锌标准使用液:0.20 μg/ml~20.0 μg/ml. 分别取适量代森锰锌标准储备溶液(6.12)于10 ml 棕色容量瓶中,用EDTA-半胱氨酸 碱性溶液(6.9)定容,配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、 10.0 μg/ml 和20.0 μg/ml 标准使用液. 6.14 石英砂(SiO2) :270μm~830μm(50 目~20 目) . 使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限. 6.15 氮气:纯度≥99.999%.

7 仪器和设备 7.1 气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD,采用 Ni63 放射源),具分流/不分流进样口, 可程序升温. 7.2 色谱柱:石英毛细管柱.30 m(长)? 0.32 mm(内径),固定相为键合硅胶或其他等 效毛细管柱,适用于分析轻烃和气体硫化物. 7.3 自动顶空进样器:顶空瓶(22 ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷材料)、瓶盖(螺旋 盖或一次使用压盖). 7.4 恒温水浴振荡器:振荡频率

150 次/min. 7.5 天平:精度为 0.01 g 和0.0001 g. 7.6 采样瓶:广口棕色磨口玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶. 7.7 一般实验室常用仪器和设备.

8 样品 8.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存;

按照 GB 17378.

3、GB 17378.

5、 HJ

494、HJ

495 和HJ/T

91 的相关规定进行沉积物样品的采集和保存. 样品应于洁净的采样瓶(7.6)中保存,运输过程中应避光、密封、冷藏.如暂不能分 析,应将样品置于 4℃以下冷藏保存,保存时间不超过

5 d.加热酸解后的试样应在

24 h 内 完成仪器分析. 8.2 水分的测定 土壤干物质含量的测定按照 HJ

613 执行,沉积物含水率的测定按照 GB 17378.5 执行. 8.3 试样的制备 8.3.1 酸解试样 称取