PDF《碱熔 ICP-AES 法测定土壤中的多元素含量》

45 碱熔 ICP-AES 法测定土壤中的多元素含量 摘要:参考《土壤和沉积物11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法》 (征求 意见稿)最新环境验证标准和《ISO 14869-2:2002》方法标准,采用碳酸钠和硼酸作为熔 剂,碱熔法处理土壤样品,测定其中的Si、Al、Ba、Ca等多元素含量.

该样品处理方法样品 处理能力强、硅等待测元素损失小,尤其弥补了目前标准方法中重量法测定硅量(GB 6730, 10-1986)及钼蓝分光光度法测定硅量(GB11064,8-89)测定复杂、分析元素单一等不足. 实验结果表明,该方法线性相关系数良好,r>0.9999,测定结果与土壤GSS-

3、ESS-1标准值吻 合. 关键词:土壤 碱熔 ICP-AES 硅 金属元素中,重金属在土壤和沉积物中不 能被微生物分解,可不断积累,并为生物所富 集,通过食物链传递,对人类造成威胁,甚至 有些重金属在土壤和底泥中可被微生物转化 为毒性更大的化合物.锰为岩石和土壤的组成 部分,常与铁同时存在,锰是人体必需的一种 微量元素,在许多酶系统中起着重要作用.在 全国土壤状况调查中,锰是必测项目之一.硅 能促进人体骨的代谢,起到强壮骨骼的作用, 也具有降血压抗衰老功能, 但是游离 SiO2 是引 起矽肺的主要物质.随着对环境酸化问题的深 入研究,人们发现铝浓度的增加是造成鱼类和 大量水生物死亡的致毒因子,微量铝与人体的 健康也有着密切的联系. 本文参考《土壤和沉积物

11 种元素的测 定 碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法》 (征求意见稿)最新环境验证标准和《ISO 14869-2:2002》方法标准,研究建立碱熔法处 理土壤样品, 测定土壤中铝、 钡、 钙、 铁、 镁、 锰、硅、钒的电感耦合等离子体发射光谱法.

1 实验部分 1.1 仪器 岛津 ICPE-9820 全谱发射光谱仪 1.2 实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡

24 小时后,用去离子水冲洗,干燥备用;

实 验所用无水碳酸钠、 硼酸为分析纯试剂, 硝酸和盐酸为优级纯试剂, 实验用水为超纯去离子水. 1.3 样品前处理 按照 2:1 比例称取一定量的无水碳酸钠、硼酸,置于氧化铝陶瓷研钵中充分研磨,使试剂混 匀.称取

3 g 混合试剂于铂金坩埚中,准确称取 0.2 g 土壤样品,置于铂金坩埚中,搅拌并震荡 试剂,使之与样品充分混匀.马弗炉温度升至 1000℃后,将坩埚放入马弗炉,并保持马弗炉温 度不变.15~20 min 后取出坩埚,待坩埚稍冷后置于电热板上低温加热.向铂金坩埚中加入一定 量6mol/L 的盐酸,适时转移出溶液并加入新的盐酸,直至熔融物全部溶解.将所有溶液转移 至500mL 容量瓶, 加酸使得最终的溶液中含有

32 mL 盐酸、

8 mL 硝酸, 定容至刻度, 测定 Al、 Ba 等元素含量,稀释

100 倍后测定 Si 元素含量.基体匹配法配制所需的混合标准溶液. 1.4 方法原理 将土壤或沉积物样品与碱性熔剂 (无水碳酸钠或碳酸锂、 硼酸或偏硼酸锂/四硼酸锂) 混合, 在高温下熔融全分解,冷却后用酸(硝酸/盐酸)提取熔块,将提取液定容至一定体积待测;

采 用同样的熔剂和酸对标准溶液进行基体匹配.使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定提取 液中铝、钡、钙、铁、镁等元素的含量. 1.5 仪器参数 仪器工作条件如表

1 所示. 表1仪器工作条件 观测 方向 雾化器 类型 矩管 类型 雾化室 辅助气流速 (L/min) 等离子气流速 (L/min) 载气流速 (L/min) 高频频率 (MHz) 高频输出功率 (kW) 轴向/径向 同心 标准 旋流 1.2