PDF《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 Water quality ― Determination of alkylmercury ― Purge and Trap / gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry (发布稿) 本电子版为发布稿.

请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准. 2018-11-13 发布 2019-03-01 实施 生态环境部发布i目次前言.ii

1 适用范围.1

2 规范性引用文件.1

3 方法原理.1

4 干扰和消除.1

5 试剂和材料.2

6 仪器和设备.3

7 样品.4

8 分析步骤.5

9 结果计算与表示.6

10 精密度和准确度.7

11 质量保证和质量控制.8

12 废物处理.8

13 注意事项.8 附录 A(资料性附录) 方法精密度和准确度.10 ii 前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态 环境,保障人体健康,规范水中烷基汞的测定方法,制定本标准. 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/ 气相色谱-冷原子荧光光谱法. 本标准的附录A为资料性附录. 本标准为首次发布. 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订. 本标准起草单位: 环境保护部华南环境科学研究所、 清远市环境监测站和连州市环境监 测站. 本标准验证单位:中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、 深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站. 本标准生态环境部2018年11月13日批准. 本标准自2019年3月1日起实施. 本标准由生态环境部解释.

1 水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 警告: 实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物, 试剂配制和样品前处理过 程应在通风橱内进行;

操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物.

1 适用范围 本标准规定了测定水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法. 本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞) 的测定. 当取样体积为

45 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为 0.02 ng/L,测定下限均为 0.08 ng/L.

2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款. 凡是不注日期的引用文件, 其有效版本适用于本 标准. HJ

442 近岸海域环境监测规范 HJ/T

91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T

164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理 样品经蒸馏后, 馏出液中的烷基汞经四丙基硼化钠衍生, 生成挥发性的甲基丙基汞和乙 基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光测 汞仪检测.根据保留时间定性,外标法定量.

4 干扰和消除 4.1 硫化物、水溶性有机质(DOM)和氯离子等对烷基汞的测定有负干扰,对样品进行蒸 馏可以去除或减少干扰. 4.2 部分样品(如被油类污染的样品)中的有机小分子会与烷基汞衍生物一起吹扫吸附于 捕集管,加热脱附后会对原子荧光信号产生淬灭效应,应稀释后再进行蒸馏和分析. 4.3 样品中 Hg2+ 浓度高于

440 ng/L 时对烷基汞测定产生正干扰, 应稀释后再进行蒸馏和分 析. 注:对于存在严重汞污染的水体不宜采用蒸馏法分离烷基汞和 Hg2+ .

2 5 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂, 实验室用水为不含目标化合 物的纯水. 5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,优级纯. 5.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 5.3 冰醋酸:ρ(CH3COOH)=1.05 g/ml,优级纯. 5.4 氢氧化钾(KOH). 5.5 醋酸钠(CH3COONa). 5.6 五水硫酸铜(CuSO4・5H2O). 5.7 四丙基硼化钠[NaB(C3H7)4]:纯度≥98%,常温密闭避光保存. 5.8 盐酸溶液:1+1. 5.9 硝酸溶液:1+9. 5.10 氢氧化钾溶液:ρ(KOH)=20 g/L. 称取 2.0 g 氢氧化钾(5.4) ,溶于