PDF《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》

100 ml 水中,混匀,贮存于具螺口的塑料试剂瓶中. 5.11 四丙基硼化钠溶液:ρ[NaB(C3H7)4]=10 g/L. 称取 1.0 g 四丙基硼化钠 (5.7) , 溶于

100 ml 预先冷却至 0℃~4℃的氢氧化钾溶液 (5.10) 中,摇匀,快速分装于多个 1.5 ml 带密封垫的螺口玻璃瓶中,于-18℃±2℃冷冻,可保存

6 个月.临用时,取一小瓶试剂,待瓶内冰块融化约一半时使用.融化后的四丙基硼化钠溶液 不稳定,一次性使用. 5.12 醋酸-醋酸钠缓冲溶液:c=4 mol/L,pH≈6.0. 称取 32.8 g 醋酸钠 (5.5) , 溶于

80 ml 水中, 加入

2 ml 冰醋酸 (5.3) , 用水稀释至

100 ml, 存放于塑料试剂瓶中,临用现配. 5.13 饱和硫酸铜溶液. 称取

50 g 五水硫酸铜(5.6) ,溶于

100 ml 水中,混匀,存放于塑料试剂瓶中,使用时 取上层溶液. 5.14 甲基汞标准贮备液:?(CH3Hg+ )=1.00 mg/L. 购买市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液,开封后于4℃以下冷藏、避光、密封可保存8 个月. 5.15 乙基汞标准贮备液:?(C2H5Hg+ )=1.00 mg/L. 购买市售以甲醇为溶剂的有证标准溶液,开封后于4℃以下冷藏、避光、密封可保存8 个月. 5.16 混合标准中间液:?=10.0 ?g/L. 分别移取

500 ?l 甲基汞标准贮备液(5.14)和乙基汞标准贮备液(5.15)于50 ml 容量 瓶中,加入

250 μl 冰醋酸(5.3)及100 μl 盐酸(5.1) ,用水稀释至标线.此溶液在带内衬 聚四氟乙烯垫螺盖的棕色试剂瓶或含氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存

8 个月. 5.17 混合标准使用液Ⅰ:?=1.00 ?g/L. 移取 5.00 ml 混合标准中间液(5.16)于50 ml 容量瓶中,加入

250 μl 冰醋酸(5.3)和100 μl 盐酸(5.1) ,用水稀释至标线.此溶液在带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色试剂瓶或含

3 氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存

8 个月. 5.18 混合标准使用液Ⅱ:?=0.10 ?g/L. 移取

500 ?l 混合标准中间液(5.16)于50 ml 容量瓶中,加入

250 μl 冰醋酸(5.3)和100 μl 盐酸(5.1) ,用水稀释至标线.此溶液在带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色试剂瓶或含 氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存

8 个月. 5.19 汞标准贮备液:?(Hg2+ )=100 mg/L. 购买市售有证标准溶液,4℃以下可存放

2 年. 5.20 汞标准使用液:?(Hg2+ )=10.0 μg/L. 移取一定量的汞标准贮备液(5.19) ,用水逐级稀释至 10.0 μg/L,临用现配. 5.21 氮气:纯度≥99.99%. 5.22 氩气:纯度≥99.999%.

6 仪器和设备 6.1 蒸馏装置:具有加热和冷凝单元,加热温度范围为 120℃~150℃.配备相配套的聚四 氟乙烯材质的蒸馏瓶、接收瓶和连接管线. 6.2 吹扫捕集装置:可以使用原位吹扫捕集(图1)或异位吹扫捕集(图2),捕集管填装 有聚 2,6-二苯基-对苯醚(Tenax)吸附剂,粒径为

150 ?m~180 ?m.具备流量控制器. 图1原位吹扫捕集示意图 图2异位吹扫捕集示意图 6.3 气相色谱. 6.4 色谱柱: 填充柱:填料固定液为 OV-3,柱长

340 mm,内径 1.59 mm,或其他等效色谱柱. 毛细管柱:固定相为 100%二甲基聚硅氧烷,柱长

15 m,内径 0.53 mm,膜厚 0.5 μm, 或其他等效色谱柱. 6.5 裂解装置. 6.6 冷原子荧光测汞仪. 6.7 采样瓶:500 ml 或1L具螺口的高密度聚乙烯瓶、硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶. 6.8 进样瓶:带内衬聚四氟乙烯垫螺盖的棕色玻璃瓶.

4 6.9 一般实验室常用仪器和设备.

7 样品 7.1 样品采集和保存 按照 HJ/T

91、HJ/T

164 和HJ

442 的相关规定采集样品,样品直接采集至采样瓶(6.7) 中.采样后每升样品加入