PDF《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》

i m ――由校准曲线计算得到的目标化合物 i 的含量,pg;

V――样品蒸馏时的取样体积,ml;

D――样品稀释倍数.

7 9.3 结果表示 当测定结果小于 1.00 ng/L 时,保留小数点后两位;

当测定结果大于等于 1.00 ng/L 时, 保留三位有效数字.

10 精密度和准确度 10.1 精密度 六家实验室对含甲基汞和乙基汞浓度分别为 0.10 ng/L、1.00 ng/L 和4.44 ng/L 的空白加 标样品进行了

6 次重复测定: 甲基汞实验室内相对标准偏差分别为 2.5%~6.0%、 1.3%~6.0% 和1.1%~3.9%;

实验室间相对标准偏差分别为 10%、12%和15%;

重复性限为 0.01 ng/L、 0.09 ng/L 和0.34 ng/L;

再现性限为 0.03 ng/L、0.33 ng/L 和1.8 ng/L.乙基汞实验室内相对 标准偏差分别为 1.3%~10%、0.9%~6.9%和1.7%~4.5%;

实验室间相对标准偏差分别为 18%、8.3%和9.6%;

重复性限为 0.02 ng/L、0.10 ng/L 和0.33 ng/L;

再现性限为 0.05 ng/L、 0.22 ng/L 和1.1 ng/L. 方法精密度汇总数据参见附录 A 中表 A.1. 10.2 准确度 六家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为 0.10 ng/L~0.22 ng/L 和1.00 ng/L 的地表水样 品进行了

6 次重复测定:甲基汞加标回收率范围分别为 81.7%~106%和87.8%~112%;

加 标回收率最终值为 94.4%±16.6%和95.2%±19.0%.乙基汞加标回收率范围分别为 76.0%~ 90.4%和76.3%~94.1%;

加标回收率最终值为 84.0%±11.0%和84.1%±12.4%. 六家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为 0.09 ng/L~0.10 ng/L 和0.90 ng/L~1.00 ng/L 的生活污水样品进行了

6 次重复测定:甲基汞加标回收率范围分别为 75.0%~110%和84.5%~111%;

加标回收率最终值分别为 96.2%±25.4%和100%±22.2%.乙基汞加标回收 率范围分别为 70.2%~91.8%和74.9%~90.9%;

加标回收率最终值分别为 83.1%±15.2%和83.9%±11.0%. 六家实验室对甲基汞和乙基汞加标浓度为 0.09 ng/L~0.10 ng/L 和0.90 ng/L~1.00 ng/L 的工业废水样品进行了

6 次重复测定:甲基汞加标回收率范围分别为 88.8%~112%和83.5%~111%;

加标回收率最终值分别为 101%±17.2%和95.9%±21.4%.乙基汞加标回收 率范围分别为 71.0%~78.7%和71.2%~90.0%;

加标回收率最终值分别为 75.2%±5.8%和78.3%±13.0%. 实验室内对甲基汞和乙基汞加标浓度为 0.10 ng/L 的海水样品进行了

6 次重复测定:甲 基汞加标回收率范围为 87.3%~97.6%;

加标回收率最终值为 91.5%±7.2%.乙基汞加标回 收率范围为 76.7%~90.2%;

加标回收率最终值为 85.0%±10.0%. 方法准确度汇总数据参见附录 A 中表 A.2.

8 11 质量保证和质量控制 11.1 空白 每20 个样品或每批次样品(........