PDF《碱熔 ICP-AES 法测定土壤中的多元素含量》

14 0.7 27.12 1.2 2. 结果与讨论 2.1 标准曲线 使用无水碳酸钠和硼酸基体匹配法配制 Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Si 和V的不同浓 度标准溶液于

100 mL 容量瓶中,如表 2. 表2各元素标准曲线浓度及波长 注:*径向观测 岛津 ICPE-9820 轴向和径向自动切换可同时分析高低含量的元素. 元素 波长 (nm) 标准曲线浓度(mg/L) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Al 394.403

0 2

5 10

20 40 -- Ba 455.403

0 0.1 0.2 0.5

1 -- -- Ca* 315.887

0 0.1 0.2 0.5

1 5

20 Fe 259.940

0 0.1 0.2 0.5

1 5

20 Mg* 280.270

0 0.1 0.2 0.5

1 5 40.0 Mn 257.610

0 0.05 0.1 0.25 0.5

1 -- Si 288.158

0 0.1 0.2 0.5

1 5 -- V* 292.402

0 0.005 0.01 0.025 0.05 0.5 -- 部分元素标准曲线如下: 2.2 部分元素谱峰轮廓 ICPE-Solution 独特的"自动确定最佳波长"功能,可以从全部波长范围的测定数据中,在数 据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息,自动确定最佳波长,见图 5~图8.分析者只需 指定元素并选定波长,测定样品后即可得到最佳波长的分析结果. 图3钙的标准曲线 图4铁的标准曲线 图5铝的谱峰轮廓 图6钡的谱峰轮廓 STD 40mg/L ESS-1 STD 1.0mg/L ESS-1 图1铝的标准曲线 图2钡的标准曲线 2.3 土壤中多元素分析结果及检出限 使用碱熔 ICP-AES 法测量土壤标准品 GSS-

3、ESS-1 中的各元素,同时对样品空白的分析 元素进行

10 次测定, 取3倍的空白标准偏差所对应的浓度即为各元素的检出限, 各元素检出限 及测定结果见表 3. 表3土壤 GSS-3 样品分析结果 测定元素 检出限 (mg/L) 标准值成分 GSS-3 标准值 GSS-3 测定结果 单位 RSD (%) Al 0.01 Al2O3 12.24± 0.14 12.61 % 1.32 Ba 0.0003 Ba 0.121± 0.011 0.122 % 1.45 Ca 0.009 CaO 1.27± 0.06 1.26 % 0.34 Fe 0.003 Fe* 1.44± 0.05 1.46 % 2.11 Mg 0.003 MgO 0.58± 0.05 0.58 % 1.94 Mn 0.0004 Mn 304±

21 302 mg/Kg 2.26 Si 0.02 SiO2 74.72± 0.29 73.8 % 1.28 V 0.0009 V 36±

4 36 mg/Kg 3.63 注:*因土壤中铁以 FeO 和Fe2O3 两种形式存在,按照总铁含量计算. 表4土壤 ESS-1 样品分析结果 测定元素 检出限 (mg/L) 标准值成分 ESS-1 标准值 ESS-1 测定结果 单位 RSD (%) Al 0.01 Al2O3 13.42± 0.04 14.36 % 0.61 Ba 0.0003 Ba 618±

24 632 mg/Kg 0.20 Ca 0.009 CaO 3.50± 0.08 3.64 % 0.28 Fe 0.003 Fe* 2.95± 0.1 2.90 % 1.32 Mg 0.003 MgO 1.32± 0.06 1.33 % 1.74 Mn 0.0004 Mn 1097±

27 1092 mg/Kg 1.20 Si 0.02 SiO2 65.40± 0.38 72.20 % 1.81 V 0.0009 V 77.5± 3.1 77.0 mg/Kg 0.69 图7钙的谱峰轮廓 图8铁的谱峰轮廓 STD 5mg/L STD 20mg/L ESS-1 ESS-1 注:*因土壤中铁以 FeO 和Fe2O3 两种形式存在,按照总铁含量计算. 实验结果表明,该方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合. 岛津 ICPE-9820 采用双向同时观测、节省待机时气体和电力消耗的 Eco 模式以及无需吹扫 的真空型光室(可使用工业氩气),大大降低了运行成本. 3. 结论 参考《土壤和沉积物

11 种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法》 (征求意 见稿)最新环境验证标准和《ISO 14869-2:2002》方法标准,采用碳酸钠和硼酸作为熔剂,碱 熔法处理土壤样品,溶解后测定其中的 Si、Al、Ba、Ca 等多元素含量.实验结果表明,该方法 线性相关系数良好,r>0.9999,测定结果与土壤 GSS-

3、ESS-1 标准值吻合.该样品处理方法样 品处理能力强、Si 元素等待测元素损失小,可用于测定土壤和沉积物样品中的硅及其他元素含 量.