PDF《气相色谱 - 质谱法测定动物源性食品中的氯羟吡啶残留》

柱温:90 ℃(1 min),30 ℃ /min 到200 ℃,5 ℃ /min 到205℃(1min),30℃ /min 到280℃(10 min);

进样模式:不分流进样,不分流时间为 1min;

进样量:

2 ?L;

进样口温度:250℃;

载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min;

质谱离子源温度:300℃,传输线温度:300℃;

扫描模式: 选择离子监测模式,m/z=248,263,212, 214,定量离子为

248 结果与讨论 前处理条件的优化 : 采用乙腈为提取溶剂, 提取效率较高, 加入氯化钠使乙腈与水分层, 避免水对后续分析的影响. 用碱性氧化铝小柱净化时,用甲醇洗脱氯羟吡啶,可得 到满意的回收率. 仪器分析方法优化:以全扫描的方式对氯羟吡啶三甲基 硅醚衍生物进行测定,得到其质谱图(图1).根据其 全扫描质谱图和保留时间,选择氯羟吡啶衍生物的定性 和定量的特征目标监测离子.测定时,可根据标准物和 待测物的定量离子流图中的峰面积,外标法定量.确证 时, 可根据碎片离子及其丰度比作为其阳性判别的依据. 在选定的色谱条件下,标准品衍生后得到产物的色谱图 见图 2. 图1. 氯羟吡啶的三甲基硅醚衍生物的质谱图 图1氯羟吡啶的三甲基硅醚衍生物的质谱图

3 线性关系及测定低限:准确移取氯羟吡啶标准溶液适量, 氮气吹干后按上述所述步骤进行衍生, 得到浓度为

0、 2.

5、

5、

10、

20、50 ?g/L 的一系列标准工作液,供气相色谱质 回收率及精密度实验:用标准添加法,在空白样品中, 添加氯羟吡啶标准溶液,做加标回收实验,按规定方法 进行提取、净化和测定,添加浓度为 5?g/kg 、20?g/kg 和图2. 氯羟吡啶标准溶液衍生后的全扫描谱图 图3. 氯羟吡啶三甲基硅醚的线性情况 图4a. 牛奶样品空白和样品加标谱图(黑色为标准溶液衍生产物谱图,蓝色为样品空白,紫色为样品加标) 图1氯羟吡啶的三甲基硅醚衍生物的质谱图 图2氯羟吡啶标准溶液衍生后的全扫描谱图 线性关系及测定低限:准确移取氯羟吡啶标准溶液适量,氮气吹干后按上述所述 步骤进行衍生,得到浓度为

0、2.

5、

5、

10、

20、50 ?g/L 的一系列标准工作液,供气相 色谱质谱测定.以测定峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线 如图 3.方法检出限以

3 倍信噪比计算得到,本方法的测定低限为

5 ?g/kg. 谱测定.以测定峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度 为横坐标,绘制标准曲线如图 3.方法检出限以

3 倍信噪 比计算得到,本方法的测定低限为

5 ?g/kg. 图3氯羟吡啶三甲基硅醚的线性情况 回收率及精密度实验:用标准添加法,在空白样品中,添加氯羟吡啶标准溶液,做加标 回收实验,按规定方法进行提取、净化和测定,添加浓度为 5?g/kg 、20?g/kg 和100?g/kg 三个水平,各做

3 个平行,空白样品、添加谱图见图 4,结果见表 1. 图4a 牛奶样品空白和样品加标谱图(黑色为标准溶液衍生产物谱图,蓝色为样品空白,紫 色为样品加标) 图3氯羟吡啶三甲基硅醚的线性情况 回收率及精密度实验:用标准添加法,在空白样品中,添加氯羟吡啶标准溶液,做加标 回收实验,按规定方法进行提取、净化和测定,添加浓度为 5?g/kg 、20?g/kg 和100?g/kg 三个水平,各做

3 个平行,空白样品、添加谱图见图 4,结果见表 1. 图4a 牛奶样品空白和样品加标谱图(黑色为标准溶液衍生产物谱图,蓝色为样品空白,紫 色为样品加标) 100?g/kg 三个水平,各做