PDF《采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联》

2 pg 5.5 0.33 δ-六六六 10.83

2 pg 4.1 0.25 七氯 12.03

2 pg

5 0.30 敌草索 12.99

2 pg 4.3 0.26 艾氏剂 13.01

2 pg 1.4 0.08 环氧七氯-B 14.12

2 pg 3.1 0.19 环氧七氯-A 14.24

2 pg 4.7 0.28 反式-氯丹 14.83

2 pg 2.1 0.13 o,p'

-DDE 14.90

2 pg 2.6 0.16 顺式-氯丹 15.23

2 pg 3.4 0.20 β-硫丹 15.23

2 pg 4.3 0.26 p,p'

-DDE 15.92

2 pg 1.5 0.09 对三联苯-D14 (替代物) 16.07

2 pg 1.1 0.07 狄氏剂 16.08

2 pg 3.8 0.23 o,p'

-DDD 16.12

2 pg 2.3 0.14 异狄氏剂 16.75

2 pg 6.5 0.39 а-硫丹 17.09

2 pg 4.7 0.28 p,p'

-DDD 17.27

2 pg 4.1 0.25 o,p'

-DDT 17.35

2 pg 3.2 0.19 p,p'

-DDT 18.53

2 pg 4.3 0.26 甲氧滴滴涕 20.44

2 pg 4.4 0.26 灭蚁灵 22.07

2 pg 4.6 0.28

5 表3.

26 种有机氯农药(含替代物)的标准曲线方程及平均响应因子相对标准偏差 名称 保留时间 (min) 平均响应因子 RSD% 相关系数 R2 标准曲线方程 а-六六六 9.52 7.04 0.9997 y = 0.146912* x - 0.006114 六氯苯 9.62 7.94 0.9953 y = 0.420938* x + 0.041256 β-六六六 9.99 2.48 0.9999 y = 0.271031* x - 5.122889E-004 林丹 10.22 2.20 0.9993 y = 0.293536* x + 0.006963 百菌清 10.56 12.35 0.9986 y = 0.247605* x - 0.008582 δ-六六六 10.82 6.16 0.9998 y = 0.148908* x - 0.005306 七氯 12.03 4.61 0.9999 y = 0.085546* x - 0.003572 敌草索 12.99 4.63 0.9999 y = 0.414219* x - 0.009775 艾氏剂 13.01 2.92 0.9990 y = 0.116384* x + 0.004050 环氧七氯-B 14.12 3.51 0.9998 y = 0.125194* x - 0.003086 环氧七氯-A 14.24 6.45 0.9994 y = 0.021682* x - 0.001008 反式-氯丹 14.83 5.28 0.9997 y = 0.206625* x - 0.007485 o,p'

-DDE 14.90 4.05 0.9978 y = 0.903638* x + 0.041458 顺式-氯丹 15.23 6.27 0.9998 y = 0.265971* x - 0.007366 β-硫丹 15.24 3.09 0.9994 y = 0.078520* x + 0.001156 p,p'

-DDE 15.92 3.74 0.9992 y = 0.642450* x + 0.009371 对三联苯-D14(替代物) 16.06 12.73 0.9973 y = 1.501739* x + 0.006366 狄氏剂 16.08 4.14 0.9986 y = 0.166773* x + 0.008450 o,p'

-DDD 16.12 11.83 0.9987 y = 0.754148* x - 0.056208 异狄氏剂 16.75 13.81 0.9985 y = 0.028428* x - 0.002273 а-硫丹 17.08 9.16 0.9978 y = 0.045167* x - 0.003360 p,p'

-DDD 17.27 14.79 0.9989 y = 0.518224* x - 0.039071 o,p'

-DDT 17.36 13.87 0.9961 y = 0.455536* x - 0.008997 p,p'

-DDT 18.53 13.35 0.9962 y = 0.317849* x - 0.032360 甲氧滴滴涕 20.44 11.51 0.9975 y = 0.481653* x - 0.041177 灭蚁灵 22.07 3.27 0.9988 y = 0.325044* x + 0.011949 标准曲线绘制 采用基质溶液配制浓度为

20、

50、

100、

200、400 μg/L 的有 机氯农药和替代物的标准溶液,分别加入适量内标标准溶 液,使其在标准溶液中的浓度达到

100 μg/L,进行仪器分析 并绘制标准曲线.采用基质溶液稀释标准样品,可消除基 质效应所带来的定量误差.平均相对响应因子相对标准偏 差要求 ≤ 20%. 相对响应因子 (RRFi) 计算公式: RRFi = As ρis Ais ρis 平均相对响应因子 (RRF) 计算公式: RRF = i =

1 Σn n RRFi 式中:RRFi ? 相对响应因子 RRF ? 平均相对响应因子 As ? 目标化合物峰面积 Ais ? 内标化合物峰面积 ρs ? 目标化合物浓度 ρis ? 内标化合物浓度

6 样品加标回收率 分别称取

5 g 样品,进行加标实验.加标浓度为

100 μg/kg, 且同时制备

6 个平行样品.按照上述前处理方式进行提取和 净化,最终定容至

1 mL,加入内标物后,上机分析.计算 样品加标回收率时,标准曲线采用基质加标样品制备的标准 曲线,所得到的样品加标回收率见表 4. 表4.