PDF《苯并（a）芘Benzo(a)pyrene》

10 ND 2,4,5-三甲基苯胺2,4,5-Trimethylaniline

10 ND 三甲基磷酸酯Trimethyl phosphate

10 ND 1,3,5-三硝基苯1,3,5-Trinitrobenzene

10 ND 三(2,3-二溴丙基)磷酸酯Tris(2,3-dibromopropyl) phosphate

200 ND 三对甲苯基磷酸酯(h)Tri-p-tolyl phosphate(h)

10 ND 硫代磷酸三甲酯O,O,O-Triethyl phosphorothioate NT ND a 样品的定量限高度依赖于基质;

b 列举的定量限可以提供一个指导但不是总是正确的. 土/沉淀的定量限是基于湿重的. 通常, 数据是在 干重为基础报告的, 因此, 如果是基于干重的话,每个样品的定量限会较高. 这些定量限是基于30-g样品 和凝胶色谱清洗的. ND= 没有测定 NA = 不适用 NT= 没有测定 其他基质 影响因子 用超声提取高浓度土壤和淤泥 7.5 无水易混合废物.

75 C 定量限= ( 低土/淤泥定量限 )*(影响因子)

95 图1碱性/中性和酸性校准标准物的色谱图 GB 5085.3―200*

96 附录 L 固体废物 非挥发性化合物的测定 高效液相色谱/热喷雾/质谱或紫外法 Solid wastes C Determination of nonvolatility compounds - HPLC/TS/MS or UV detector

1 范围 本方法适用于固体废物中分散红

1、分散红

5、分散红

13、分散黄

5、分散橙

3、分散橙

30、分 散棕

1、溶剂红

3、溶剂红

23 等9种偶氮染料;

分散蓝

3、分散蓝

14、分散红

60、香豆素染料等

4 种 蒽醌染料;

荧光增白剂

61、荧光增白剂

236 等2种荧光增白剂;

咖啡因、士的宁等

2 种生物碱;

灭多 威、久效威、伐灭磷、磺草灵、敌敌畏、乐果、乙拌磷、丰索磷、脱叶亚磷、甲基对硫磷、久效磷、二 溴磷、甲拌磷、敌百虫、三(2,3-二溴丙基)磷酸酯等

15 种有机磷化合物;

毛草枯、麦草畏、2,4- 滴、

2 甲4氯、2 甲四氯丙酸、2,4-滴丙酸、2,4,5-涕、2.4.5-涕丙酸、地乐酚、2,4-滴丁酸、2,4-滴丁氧基乙醇 酯、2,4-滴乙基己基酯、2,4,5-涕丁酯、2,4,5-涕丁氧基乙醇酯等

14 种氯苯氧基酸化合物;

涕灭威、涕灭 威砜、涕灭威亚砜、灭害威、燕麦灵、苯菌灵、除草定、恶虫威、甲萘威、多菌灵、3-羟基克百威、克 百威、枯草隆、氯苯胺灵、敌草隆、非草隆、伏草隆、利谷隆、灭虫威、灭多威、兹克威、灭草隆、草 不隆、杀线威、毒鞍、苯胺灵、残杀威、环草隆、丁唑隆等

29 种氨基甲酸酯化合物(共75 种化合物) 的高效液相色谱/热喷雾/质谱或紫外法测定方法. 可用热喷雾质谱法分析的化合物为分散偶氮染料、次甲基染料、芳甲基染料、香豆素染料、蒽醌染 料、氧杂蒽染料、阻燃剂、氨基甲酸酯、生物碱、芳香脲、酰胺、胺、氨基酸、有机磷化合物、氯苯氧 基酸化合物.

2 原理 样品经过萃取等前处理之后利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)和热喷雾(TS)质谱(MS)及/ 或紫外(UV)测定目标分析物.定量分析用 TS/MS,可用外标或内标的方式.样品萃取物可以直接进入 热喷雾或进入效液相色谱热喷雾界面进行分析. 色谱仪内用梯度洗脱程序分离化合物, 单一四极杆质谱 既可用负电离(放电电极)也可用正电离方式进行检测.因为本方法依据的是 HPLC 技术,常规样品 分析选用紫外 (UV)检测.本方法还提供一种自选的热喷雾-质谱/质谱(TS/MS/MS)确认法,用MS/MS 碰撞活化解离(CAD)或金属丝-排斥 CAD 加以确认.

3 试剂和材料 3.1 试剂水,无有机物的试剂级水. 3.2 硫酸钠(无水,颗粒状),化时可在浅盘内,加热 400℃达4h 或用二氯甲烷预先清洗硫酸钠. 3.3 乙酸铵溶液,0.1M,通过 0.45μm 膜过滤器过滤. 3.4 乙酸,分析纯. 3.5 硫酸溶液 3.5.1 (1:1 v/v),缓慢将 50mlH2SO4(比重 1.84)加到 50ml 水中.