PDF《苯并（a）芘Benzo(a)pyrene》

97 3.5.2 (1:3 v/v),缓慢将 25mlH2SO4(比重 1.84)加到 75ml 水中. 3.6 氩气, 纯度>

99%. 3.7 二氯甲烷,农残级或同类级别. 3.8 甲苯,农残级或同类级别. 3.9 丙酮,农残级或同类级别. 3.10 乙醚,农残级或同类级别.必须用试纸(EM Quant 或同类品)检验无过氧化物.清除后每升乙醚 中必须加 20ml 乙醇保护剂. 3.11 甲醇,HPLC 级或同类级别. 3.12 乙腈,HPLC 级或同类级别. 3.13 乙酸乙酯,农残级或同类级别. 3.14 标准物质,指纯的标准物质或每种目标分析物的标定溶液.分散偶氮染料必须在使用前按 3.15 项 加以纯化. 3.15 分散偶氮染料的纯化 用甲苯把染料进行索式萃取 24h, 再将萃取液用旋转蒸发器蒸发至干. 固体物质再从甲苯中重结晶, 并于约 100℃的炉中干燥.若此步的纯度仍达不到要求,应采用柱色谱,将固体加在一根 3*8 英寸的硅 胶柱上.用乙醚淋洗,杂质经色谱分离后,收集主要的染料馏份. 3.16 库存标准溶液 准确称量 0.0100g 纯物质,溶于甲醇或其他合适的溶剂(例如配制 Tris-BP 用乙酸乙酯)并在容量 瓶中稀释至已知体积. 转移库存标准液至带 PTFE 衬里螺纹瓶盖或宽边瓶塞的玻璃样品瓶内. 储存在 4℃ 避光处.库存标准液应经常检查,尤其在配校正标样前是否有降解或蒸发的迹象. 备注:由于含氯除草剂的反应性强,标准液必须在乙腈中配制,如在甲醇中配制会出现甲基化.如 果化合物的纯度经确认在 96%或更高,那么可以不必校正用重量直接计算库存标准液的浓度.商品化 的库存标准液如果经制造商或由其他独立机构验证,就可在任何浓度下使用. 3.17 校正标准液 用甲醇(或其他合适的溶剂)稀释库存标准液,对每个感兴趣的参数最少要配制五个不同浓度,其 中应该有一个接近或高于 MDL.而其余的浓度应与实际样品中出现的浓度范围相适应或规定一个 HPLC-UV/VIS 或HPLC-TS/MS 的工作范围, 校正标样必须每个月或两个月更换一次, 如果与核对的标 样比较出现问题则应立即更换. 3.18 替代物标样 通过一种或两种替代物(例如样品中不存在的有机磷或氯代苯氧酸化合物)加入每种样品、标样 及空白样中,测出萃取、清洗(如使用)和分析系统的性能,以及使用每种样品基体的方法效率. 3.19 HPLC/MS 调试标样 推荐用聚乙二醇 400(PEG-400),PEG-600 或PEG-800 作调试标样,如果使用一种 PEG 溶液, 要在甲醇中稀释到 10% (v/v) . 使用哪种 PEG 将取决于分析物的分子量范围.m.w.500,用PEG-600 或PEG-800. GB 5085.3―200*

98 3.20 内标物,采用内标校正方式时,最好使用相同化学品的稳定同位素标记化合物(例如分析氨基甲 酸酯时可用 13C6 作为内标物).

4 仪器 4.1 高效液相色谱仪(HPLC),带紫外检测器. 4.2 色谱柱 4.2.1 保护柱,C18 反相保护柱, 10mm*2.6mm,内径 0.5μm 滤片或同类产品. 4.2.2 分析柱, C18 反相柱, 100mm*2mm 内径, 粒径 5μm 的ODS-Hypersil;

或C8 反相柱, 100mm*2mm 内径,粒径 3μm 的MOS2 CHypersil,或同类产品. 4.3 质谱系统,一个单一四极杆质谱仪,能从

1 扫描到

1000 amu,质谱仪也能用

70 V(表观)电子能 量以正或负离子轰击方式在小于或 1.5 秒内从

150 扫描到

450 amu.此外,质谱仪必须能得到 PEG400, 600,或800 或其他作校正用的化合物的校正质谱图. 4.4 自选的三级四极杆质谱仪,能用一种碰撞气体在二级四极杆产生子离子谱图,以一级四极杆方式运 行. 4.5 偶氮染料标样的纯化设备 4.5.1 (Soxhlet)索式萃取仪. 4.5.2 硅胶柱,3*8 英寸,填充硅胶(60 型, EM 试剂 70/230 目). 4.6 氯代苯氧酸化合物萃取仪 4.6.1 锥形瓶,500ml 广口 Pyrex?,500mlPyrex?带24/40 标准磨口玻璃接头,1000ml Pyrex?. 4.6.2 分液漏斗,2000ml. 4.6.3 有刻度的量筒,1000ml. 4.6.4 漏斗,直径 75mm. 4.6.5 手........