PDF《中华人民共和国国家标准 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和》

GB/T 14929.

4―1994 中华人民共和国国家标准 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和 溴氰菊酯残留量测定方法 Method for determination of cypermethrin, fenvalerate and deltamethrin Residues in food GB/T 14929.4―1994

1 主题内容与适用范围 本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的测定方法. 本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的多残留分.

2 引用标准 GB 5009.19 食品中六六

六、滴滴涕残留量的测定方法 GB 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法

3 原理 样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获- 气相色谱法测定. 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中, 便可分别测出其含量.经放大器,把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积.利 用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量.

4 试剂 4.1 石油醚:分析纯,30~60℃重蒸. 4.2 丙酮:分析纯,重蒸. 4.3 无水硫酸钠:分析纯,550℃灼烧

4 h 后备用. 4.4 层析中性氧化铝: 550℃灼烧

4 h 后备用,用前 140℃烘烤

1 h,加3%水 脱活. 4.5 层析活性炭:550℃灼烧

4 h 后备用. 4.6 脱脂棉:经正己烷洗涤后,干燥备用. 4.7 农药标准品 氯氰菊酯 96%;

氰戊菊酯 94.3%;

溴氰菊酯 97.5%. 4.8 标准液的配制:用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酯 2*10 -7 g/mL、氰 戊菊酯 4*10 -7 g/mL、溴氰菊酯 1*10 -7 g/mL 的标准液.吸取

10 mL 氯氰菊酯、10 mL 氰戊菊酯、5 mL 溴氰菊酯的标准液于

25 mL 容量瓶中摇匀,即成为标准使用 液, 浓茺为氯氰菊酯 8*10 -8 g/mL、 氰戊菊酯 16*10 -8 g/mL、 溴氰菊酯 2*10 -8 g/mL.

5 仪器 5.1 气相色谱仪附电子捕获检测器. 5.2 高速组织捣碎机. 5.3 电动振荡器. 中华人民共和国卫生部 1994―01―24 批准 1994―08―01 实施 中华人民共和国卫生部 1994―01―24 批准 1994―08―01 实施 www.grainnet.cn GB/T 14929.4―1994 5.4 高温炉. 5.5 K-D 浓缩器或恒温水浴箱. 5.6 具塞三角烧瓶. 5.7 玻璃漏斗. 5.8

10 uL 注射器.

6 操作方法 6.1 提取 6.1.1 谷类:称取

10 g 粉碎的样品,置于

100 mL 具塞三角瓶中,加入石油 醚20 mL,振荡

30 min 或浸泡过夜,取出上清液 2~4 mL 待过柱用(相当于 1~

2 g 样品) . 6.1.2 蔬菜类:称取

20 g 经匀浆处理的样品于

250 mL 具塞三角瓶中,加入 丙酮和石油醚各

40 mL 摇匀,振荡

30 min 后让其分层,取出上清液

4 mL 待过柱 用. 6.2 净化 6.2.1 大米:用内径 1.5 cm、长25~30 cm 的玻璃层析柱,底端塞以经处理 的脱脂棉.依次从下于上加入

1 cm 的无水硫酸钠,3 cm 的层析用中性氧化铝,

2 cm 的无水硫酸钠,然后以

10 mL 石油醚淋洗柱子,弃去淋洗液,待石油醚层 下降至无水硫酸钠层时, 迅速将样品提取液加入, 待其下降至无水硫酸钠层时加 入淋洗液淋洗,淋洗液用量 25~30 mL 石油醚,收集滤液于尖底定容瓶中,最后 以氮气流吹,浓缩体积至

1 mL,供气相色谱用. 6.2.2 面粉、玉米粉:所用净化柱与 6.2.1 相同,只是在中性氧化铝层上加 入0.01 g 层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析炭粉的量)进行脱色净 化,操作同 6.2.1. 6. 2.

3 蔬菜类: 所用净化柱与 6.2.1 同, 只是在中性氧化铝层上加 0.02~0.03 g 层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色.淋洗 液用量 30~35 mL 石油醚,净化操作同 6.2.1. 6.3 测定 用具有 ECD 的气相色谱仪. 6.3.1 色谱条件 6. 3. 1.