PDF《食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法》

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4 0 G

1 5 卜r.弓月、. . r } 刊DB13省地方标准DB

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2 6 -

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1 0 食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法 D e t e r m i n a t i o n o f f i r e s t h e r e s i d u a l i n f o o d a d d i t i v e p r o d u c t s

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1 0 -

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1 0 发布

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0 5 -

2 5 实施 河d匕省质量技术监督局发布 www.grainnet.cn DB1

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1 0 月li青本标准按照G B / T

1 .

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0 0

9 给出的规则起草. 本标准由河北省产品质量监督检验院提出. 本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院. 本标准主要起草人:韩光、张爱菊、石立民. www.grainnet.cn DB1

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0 1

0 食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法 范围 本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的方法. 本标准适用于食品添加剂产品灼烧残渣的测定.

2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的. 凡是注日期的引用文件, 仅注 日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本 ( 包括所有的修改单)适用于本文件. G B / T

6 0

3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 ( G B / T

6 0

3 , I S O

6 3

5 3 -

1 :

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8 2 , N E Q ) GB / T

4 4

7 2 化工产品密度 相对密度测定通则

3 方法提要 利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、 对热、 对氧的稳定性等物理、 化学性质方面的差异, 将样品低温加热挥发、炭化,高温灼烧,使样品主体与残渣完全分离,可用天平称出残渣的质量.

4 .试剂

4 .

1 硫酸 ( G B / T

6 2

5 ).

4 .

2 盐酸溶液 (

1 +

1 ).

5 仪器 除实验室常规仪器外,还包括下列仪器设备:

5 .

1 增祸或蒸发皿:根据样品的性质,材质可选用铂、石英或陶瓷.

5 .

2 高温炉: 温度可控制在5

5 0 ℃一1

2 0

0 0 a

5 5

0 0 C -8

0 0

0 C , 温度可控制在5

5 0

0 C 士25℃一8

0 0 ℃士250C;

800℃一1

2 0

0 1 C,温度可控制在

8 0

0 0 C士5

0 ' C - - '

1 2

0 0

1 C士5

0 1 C.

5 .

3 分析天平:分度值为0 .

1 M g .

6 测定

6 .

1 增祸或蒸发皿预处理及注意事项: 用盐酸溶液将瓷 增竭浸泡2

4 h 或煮沸0 .

5 h , 将石英柑竭、铂增祸浸泡2h ,洗净, 烘干. 挥发或炭化样品时, 如果样品量大,可分几次加入,向液体样品中加入硫酸, 应在挥发或炭化之前一次 加完,样品若为有机物,应避免燃烧. 如果先加硫酸会给样品的挥发、炭化操作造成困难,也可在主体挥发、炭化之后加入.

6 .

2 灼烧温度的选择 根据样品的特性,选择合适的灼烧温度.

6 .

3 空增祸或蒸发皿的恒重 将已 预处理好的空柑祸或蒸发皿放入高温炉中, 在选定的试验温度下灼烧适当时间, 取出增塌, 在空气中 冷却( (

1 -

3 ) m i n , 然后移入干燥器中冷却至室温,称量,精确至0 .

0 0

0 1 g .重复操作至恒 重,即 两次称量结果之差不大于0 .

2 m g .

6 .

4 固体样品 取适当量 ( 灼烧残渣大于1 m g )的样品,置于已 在5

5 0 ' C - -

1 2

0 0 ℃恒重的柑锅或皿中, 在电炉

1 www.grainnet.cn DB1

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2 0

1 0 上缓缓加热,直至样品完全炭化不冒烟为止.冷却,用0.5mL硫酸湿润残渣.继续加热至硫酸蒸气逸 尽,在550C~

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