PDF《土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法》

28 mg/kg、400 mg/kg、800 mg/kg 的样品进行了测定:实验室内相对标 准偏差分别为:1.2 %~9.4 %、0.3 %~2.9 %、0.3 %~1.6 %;

实验室间相对标准偏差分别为:8.6 %、3.5 %、1.4 %;

重复性限分别为:7.42 mg/kg、23.6 mg/kg、21.4 mg/kg;

再现性限分别为: 12.6 mg/kg、45.4 mg/kg、38.1 mg/kg. 9.2 准确度

5 家实验室分别对 410±73mg/kg、323±69mg/kg、492±50 mg/kg 的有证土壤标准样品进行 了分析测定:相对误差分别为:8.3 %~16.6 %、3.1 %~10.5 %、0.6 %~5.5 %,相对误差最终值 分别为:13 %±6.3 %、7.0 %±7.0 %、4.2 %±4.2 %.

5 家实验室分别对实际样品进行了加标分析测定, 加标量为 100μg 时, 加标回收率分别为: 91.2 %~103.0 %、91.1 %~97.3 %、90.6 %~96.0 %,加标回收率最终值分别为:95.1 %±9.2 %、 93.8 %±5.6 %、93.2 %±4.1 %.

10 质量保证和质量控制 10.1 每批样品应做空白试验,其测定结果应低于方法检出限. 10.2 每批样品应至少测定10%的平行双样, 样品数量少于10个时, 应至少测定一个平行双样. 两个测定结果的相对偏差应不超过15%. 10.3 每批样品应带一个中间校核点, 中间校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应 不超过 10%. 10.4 每批样品测定时,应分析一个有证标准物质,其测定值应在保证值范围内. 10.5 校准曲线的相关系数应大于等于0.9995. 10.6 每批样品应至少测定10%的加标样品, 样品数量少于10个时, 应至少测定一个加标样品. 加标回收率应在80~120%之间. 4 ........