PDF《土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法》

100 ml,混匀.

5 仪器和设备 5.1 分光光度计:配有 30mm 比色皿. 5.2 马弗炉. 5.3 离心机:2500~3500r/min,配有 50ml 离心杯. 5.4 镍坩埚:容量大于 30ml. 5.5 天平:精度为 0.0001g. 5.6 样品粉碎设备:土壤粉碎机(或球磨机) . 5.7 土壤筛:孔径为 1mm、0.149mm(100 目) . 5.8 具塞比色管:50 ml. 5.9 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品的采集与保存 参照 HJ/T166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存. 6.2 试样的制备 将采集好的样品置于风干盘中,摊成 2~3cm 的薄层,适时地压碎、翻动,拣出碎石、沙砾、植物残体.用木棒研压,然后去杂物,粉碎,充分混匀,通过 1mm 土壤筛,然后将土样 在牛皮纸上铺成薄层,划分成四分法小方格.用小勺在每个方格中取出等量土样(总量大于 20g) ,在土壤粉碎机(或球磨机)中进行研磨,使其全部通过 0.149mm(100 目)土壤筛,混2匀后装入磨口瓶中,备用. 6.3 干物质含量的测定 准确称取适量风干土壤样品,参照 HJ

613 测定干物质的含量.

7 分析步骤 7.1 试料的制备 称取 0.2500g 试样(6.2)于镍坩埚底部,用几滴无水乙醇(4.3)湿润样品;

然后加入 2g 氢氧化钠(4.2)平铺于样品的表面,将样品覆盖,盖上坩埚盖;

将坩埚放入马弗炉中升温, 当温度升至 400℃左右时,保持 15min;

然后继续升温至 640℃,保持 15min,取出冷却.再 向坩埚中加入 10ml 水加热至 80℃,待熔块溶解后,将坩埚内的溶液全部转入 50ml 离心杯中, 再用 10ml 硫酸溶液(4.6)分三次洗涤坩埚,洗涤液转入离心杯中,然后再用适量水洗涤坩埚

3 次,洗涤液全部转入离心杯中,以2500~3500 r/min 离心分离

10 min,静置后将上清液全部 转入 100ml 容量瓶中,用水定容,待测. 注:处理大批样品时,应将加入氢氧化钠后的坩埚暂放入大干燥器中以防吸潮. 7.2 校准曲线的绘制 分别量取

0、0.

50、1.

00、2.

00、4.

00、5.00ml 磷标准工作溶液(4.15)于6支50ml 具塞 比色管中,加水至刻度,标准系列中的磷含量分别为 0.

00、2.

50、5.

00、10.

00、20.

00、25.00?g. 然后分别向比色管中加入 2~3 滴指示剂(4.16) ,再用硫酸溶液(4.7)和氢氧化钠溶液(4.9) 调节 pH 值为 4.4 左右,使溶液刚呈微黄色,再加入 1.0ml 抗坏血酸溶液(4.10) ,混匀.30s 后加入 2.0ml 钼酸盐溶液(4.13) ,充分混匀,于20~30℃下放置 15min.用30mm 比色皿,于700nm 波长处,以水为参比,测量吸光度.以试剂空白校正吸光度为纵坐标,对应的磷含量 (?g)为横坐标,绘制校准曲线. 7.3 测定 量取 10.0ml(或根据样品浓度确定量取体积)试料(7.1)于50ml 具塞比色管中,加水至 刻度.然后按照与绘制校准曲线(7.2)相同操作步骤进行显色和测量. 7.4 空白试验 不加入土壤试样,按照与试料的制备(7.1)和测定(7.3)相同操作步骤,进行显色和测 量.

8 结果计算与表示 8.1 结果计算 土壤中总磷的含量ω (mg/kg) ,按照公式(1)进行计算.

0 2 [(A-A a] V1 b m V dm w ω * = * * * )- (1) 式中: ω ――土壤中总磷的含量,mg/kg;

A ――试料的吸光度值;

0 A ――空白试验的吸光度值;

a――校准曲线的截距;

3 V1――试样定容体积,ml;

b ――校准曲线的斜率. m――试样量,g;

V2――试料体积,ml;

dm w ――土壤的干物质含量(质量分数) ,%. 8.2 结果表示 测量结果保留三位有效数字.

9 精密度和准确度 9.1 精密度

5 家实验室分别对