PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

2 使用前,应在马弗炉中于

350 ℃灼烧

4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,置于干燥 器中保存. 4.9 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯. 4.10 硫酸溶液:1+4(v/v) . 用硫酸(4.9)配制. 4.11 氢氧化钠(NaOH) :优级纯. 4.12 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2 mol/L. 称取 8.0 g 氢氧化钠(4.11)溶于适量水中,待冷却至室温后稀释定容至

100 ml,混匀.转入塑料试剂瓶中保存. 4.13 弗罗里硅土(Florisil) :60 目~100 目. 在马弗炉中于 650℃灼烧

5 h,冷却后贮存于具玻璃塞或内衬铝箔螺旋盖的棕色玻璃 容器内.使用前,取适量灼烧后的弗罗里硅土,在内衬铝箔螺旋盖的玻璃容器中于 130℃ 活化

16 h,加入

2 ml 水,振摇充分混合

10 min,静置至少

2 h 后使用. 4.14 碱性氧化铝(Alumina) :100 目~200 目. 称取 l00.0 g 氧化铝于

500 ml 具玻璃塞或内衬铝箔螺旋盖的棕色玻璃容器中, 加入

2 ml 水,振摇充分混合

10 min,静置至少

2 h 后使用. 4.15 混合标准贮备液:ρ=2000 mg/L. 分别称取 0.200 g(精确至 0.0001 g)N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二 正丙胺和 N-亚硝基二苯胺,溶于适量二氯甲烷(4.1) ,全量转入

10 ml 容量瓶中,用二氯 甲烷(4.1)定容至标线,混匀,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存

6 个月.亦可直接 购买市售有证标准溶液. 4.16 混合标准使用液:ρ=200 mg/L . 准确移取 1.00 ml 混合标准贮备液(4.15)于10 ml 容量瓶中,用二氯甲烷(4.1)定 容至标线,混匀,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存

2 个月. 4.17 玻璃棉:市售经过硅烷化处理的玻璃棉. 4.18 氮气:纯度≥99.999%. 4.19 氢气:纯度≥99.99%. 4.20 助燃气:无油压缩空气,经5? 分子筛净化.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID) ,具分流/不分流进样口,柱箱可程序升 温. 5.2 色谱柱Ⅰ:石英毛细管色谱柱,柱长

30 m*内径 0.25 mm,膜厚 0.25 ?m,固定相为 5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷,或其它等效色谱柱. 5.3 色谱柱Ⅱ:石英毛细管色谱柱,柱长

30 m*内径 0.25 mm,膜厚 0.25 ?m,固定相为 35%二苯基-65%二甲基聚硅氧烷,或其它等效色谱柱. 5.4 浓缩装置:旋转蒸发仪(或具有相同功能的浓缩装置)和氮吹浓缩仪. 5.5 层析柱Ⅰ:约400 mm 长*22 mm 内径,用于弗罗里硅土柱净化法.

3 5.6 层析柱Ⅱ:约300 mm 长*10 mm 内径,用于碱性氧化铝柱净化法. 5.7 分液漏斗:500 ml,具聚四氟乙烯塞. 5.8 一般实验室常用仪器和设备.

6 样品 6.1 样品的采集和保存 参照 HJ/T

91 和HJ/T

164 的相关规定采集样品. 用硬质磨口玻璃瓶或具聚四氟乙烯材 质盖垫的螺纹口玻璃瓶采集样品,样品应充满样品瓶并加盖密封,于4℃以下冷藏、避光 保存和运输.采样后应在

7 d 内对样品进行萃取,萃取后若不能及时测定,应于 4℃以下 冷藏、避光和密封保存,30 d 内完成分析测定. 6.2 试样的制备 6.2.1 萃取和浓缩 6.2.1.1 量取

250 ml 样品于

500 ml 分液漏斗(5.7)中,用硫酸溶液(4.10)或氢氧化钠 溶液(4.12)调节样品的 pH 值为 6~9,加入

50 ml 二氯甲烷(4.1) ,振荡萃取

2 min,静置10 min,两相分层,收集有机相,重复萃取

2 次~3 次.合并有机相于锥形瓶中,加入 无水硫酸钠(4.7)脱水干燥. 注1:若萃取过程中出现乳化现象,可采用在样品中加入

10 g 氯化钠(4.8) ,或采用离心、超声等 机械方式破乳,也可采用冷冻的方法破乳. 6.2.1.2 不需净化的样品,使用浓缩装置(5.4)将萃取液浓缩至