PDF《中华人民共和国国家环境保护标准》

5 用外标标准曲线法,按照公式(1)计算样品中目标化合物的质量浓度(μg/L) . (1) 式中: ―― 样品中目标化合物 i 的质量浓度,μg/L;

―― 从校准曲线上查得的目标化合物 i 的浓度,mg/L;

―― 萃取液浓缩定容体积或净化浓缩定容体积,ml;

―― 样品取样体积,ml. 图14种亚硝胺类化合物的标准样品色谱图(色谱柱Ⅰ) 8.3 结果表示 当测定结果小于 10.0 μg/L 时, 保留至小数点后一位;

当测定结果大于或等于 10.0 μg/L 时,保留三位有效数字.

9 精密度和准确度 9.1 精密度

6 家实验室分别对含有

4 种亚硝胺类化合物的

3 种浓度(8 ? g/L、20 ?g/L、40 ?g/L) 的统一样品进行了测定, 实验室内相对标准偏差分别为 1.8%~13.0%、 1.2%~12.7%和0.4% ~12.7%;

实验室间相对标准偏差分别为 8.5%~14.5%、10.3~10.9%和8.6%~13.2%;

重复 性限分别为 0.9 μg/L ~1.7 μg/L、2.3 μg/L ~2.9 μg/L 和4.4 μg/L ~6.6 μg/L;

再现性限分别为 2.3 μg/L ~2.7 μg/L、4.4 μg/L ~5.2 μg/L 和8.3 μg/L ~14.4 μg/L. 9.2 准确度

6 家实验室分别对地表水、生活污水和工业废水三种类型的实际样品进行了加标分析 测定,加标量分别为 2.0 ? g、5.0 ?g、10.0 ? g,加标回收率范围分别为:N-亚硝基二甲胺

6 48.3%~85.8%,N-亚硝基二乙胺 54.9%~82.3%,N-亚硝基二正丙胺 54.9%~84.3%,N-亚 硝基二苯胺 63.3%~98.5%.

4 种亚硝胺类化合物的精密度和准确度结果,参见附录 A.

10 质量保证和质量控制 10.1 每批试剂须做一次空白试验,试剂空白值应低于方法检出限. 10.2 每20 个样品或每批次(少于

20 个样品)样品应至少分析一个实验室空白,空白值 应低于方法检出限. 10.3 校准曲线的相关系数应大于或等于 0.995. 10.4 连续校准:每20 个样品或每批次(少于

20 个样品)样品须测定一个校准曲线中间 点浓度的标准溶液, 其测定结果与校准曲线该点浓度的相对偏差应小于 20%, 否则应重新 绘制校准曲线.连续校准应在实验室空白和样品分析之前进行. 10.5 每批样品应至少测定 10%的平行双样,样品数量少于

10 个时,应至少测定一个平行 双样,测定结果的相对偏差应小于 20%. 10.6 每20 个样品或每批次(少于

20 个样品)应至少测定一个基体加标样品,N-亚硝基 二甲胺加标回收率应在 45%~120%之间,N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基 二苯胺加标回收率应在 70%~120%之间.

11 废物处理 亚硝胺类化合物属于致癌有机污染物,试验过程中所使用的标准物质和所有有机残 液,应放置于适当的密闭容器中集中收集和保管,委托有资质的单位处理.

7 附录 A (资料性附录) 方法的精密度和准确度 表A.1 和表 A.2 分别给出了方法的精密度和准确度. 表A.1 方法的精密度 序号目标物 精密度统计结果 测定 次数 平均值 (μg/L) 实验室内相 对标准偏差 RSDi (%) 实验室间相 对标准偏差 RSD′(%) 重复性限 r (μg/L) 再现性限 R (μg/L)

1 N-亚硝基 二甲胺

6 5.3 1.76~9.93 14.5 0.9 2.3

6 12.4 1.22~11.0 10.9 2.5 4.4

6 25.3 1.08~10.4 10.2 4.4 8.3

2 N-亚硝基 二乙胺

6 6.5 2.41~11.3 13.3 1.4 2.7

6 14.2 3.35~11.9 10.3 2.9 4.9

6 32.6 0.71~12.2 8.65 6.2 9.7

3 N-亚硝基 二正丙胺

6 6.5 2.53~9.62 12.6 1.2 2.5

6 13.6 2.07~12.7 10.9 2.3 4.6

6 32.6 0.36~11.7 10.5 5.8 11.0

4 N-亚硝基 二苯胺

6 7.4 2.08~13.0 8.53 1.7 2.4

6 16.0 2.09~8.71 10.4 2.6 5.2