PDF《多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析》

多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析 魏攀, 龚治湘, 张玉玺 第一 作者 Tel: ( 021) 38769510;

E - mail: sara.

wei@ perkinelmer. com ( 珀金埃尔默仪器( 上海) 有限公司, 上海 201203) 摘要 目的: 对比不同的前处理方法在明胶空心胶囊中铬元素分析中的优劣, 寻找能够提高检测效率的途径.方法: 采用

4 种 不同的前处理方式即微波消解, 部分消解, 干法灰化和湿法消解, 使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对

7 批次明胶空心胶囊 中的铬元素定量分析.结果: 通过不同前处理方法的结果比对, 采用部分消解的方式 可以将传统检 测明胶空心 胶囊的时间 由4~5h 减少到半 h 左右.结论: 部分消解的前处理方式可提升食品药品重金属快速检测能力. 关键词: 部分消解;

原子吸收;

明胶空心胶囊;

铬元素;

中图分类号: R917 文献标识码: A 文章编号:

0254 - 1793( 2012)

06 -

0 -

04 Quantitative analysis of chromium in the gelatin empty capsules with a variety of pre- treatment methods WEI Pan, GONG Zhi - xiang, ZHANG Yu - xi ( PerkinElmer Instruments ( Shanghai) Co., Ltd, Shanghai 201203, China) Abstract Objective: Comparing the characteristics of different pretreatment methods in analysis of chromium in the gelatin empty capsules, and looking for the special way to improve the detection efficiency. Method: Appling four pretreatment methods to deteriorate the sample, including microwave digestion, part digestion, dry ashing and wet digestion. Use graphite furnace atomic absorption spectrometry ( GFAAS) and flame atomic absorption spec- trometry ( FAAS) to determine Cr content in seven batches of gelatin empty capsules. Result: Appling part digestion pretreatment and graphite furnace atomic absorption spectrometry can use only about half an hour to complete the a- nalysis of one sample, this method also use less acid solution consumption. Conclusion: Part digestion method will enhance the rapid detection of heavy metals ability of the Food and Drug. Key word: part digestion, atomic absorption spectrometry, gelatin empty capsules, chromium 目前我国针对药用, 食用明胶或相关产品检测 的标准除了

2010 年版药典对明胶空心胶囊专属检 测要求外, 还有中华人民共和国轻工业标准, 药用明 胶QB

2354 -

2005 食用明胶 QB

4087 - 2010;

食品 安全国 家标 准, 食品 中 铬的 测定GB 5009.

123 - 201x 征求意见稿;

山东省地方标准, 食品中铬的测 定电感耦合等离子体原子发射光谱法 DB37 /T

1092 -

2008 等.在众多标准中涉及到的检测方法有原 子吸收 [ 1,

2 ] , 电感耦合等离子质谱法 [ 3] 等;

前处理方 式一般均为微波消解, 但是该方法处理繁琐和耗时 长.本文通过实验比对

4 种不同的前处理方式对胶 囊中铬检测结果的影响, 提出部分消解前处理方法, 可以有效的压缩样品前处理时间, 快速准确检测胶 囊中铬.

1 仪器与试药 1.

1 仪器 PerkinElmer PinAAcle 900T 原子吸收光 谱仪;

PerkinElmer Optima 800DV 电感耦合等离子体 原子发射光谱仪;

Anton Paar Multiwave

3000 微波消 解仪;

分析天平: 精度 0. 0001;

SPB

50 -

24 样品消解 器;

微波马 弗炉 ( 上海 屹 尧仪 器 科技 发 展有 限公司) ;

微型多功能进样器(专利号: ZL

2004 2 0084256. 7) ;

Lab Tech 莱伯泰科高温石墨电热板;

50 mL 石英坩埚;

50 mL 聚四氟乙烯烧杯;