PDF《多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析》

2 mL, 置于石墨电热板上

180 ℃加热, 待残 渣完全溶解后转移至聚丙烯离心管中, 用超纯水定 容至

10 mL, 摇匀按表

5 仪器分析条件进行分析. 同法制备试剂空白. 表5干法灰化火焰原子吸收测定胶囊壳中 Cr 分析条件 Tab

5 Instrument parameters of flame atomic absorption spectrometry 项目(programe) 分析条件(instrument parameters) 波长(wWavelength) / nm 357.

87 狭缝(slit/ nm) 0.

7 灯电流(lamp c urrent) / mA

10 信号类型(signal type) AA 延时时间(delay time) / s

3 读数时间(read time) / s

3 火焰(flame) C

2 H

2 - Air C

2 H

2 流量(ac etylene flux) /L・ min -

1 4 Air 流量(air flux) /L・ min -

1 5 样品体积(sample volume) / μL

20 标样浓度(standard c oncentration) / mg・ L -

1 0.

25 , 0. 5, 1.

2 2.

4 标准曲线与检出限 按照不同前处理方法配 制相应浓度的标准溶液.分别以配置的 Cr 元素的 浓度( X) 对应吸收强度( Y) 作线性回归, 得到不同 前处理方式对应的校准曲线.微波消解石墨炉原子 吸收法, 部分消解石墨炉原子吸收法和干法灰化火 焰原子吸收法

3 种方法的回归方程分别为: Y =0. 02066X +0.

00146 r =0.

999802 Y =0. 01182X r =0.

999304 Y =0. 10425X +0.

00110 r =0.

999598 部分消解石墨炉原子吸收法和干法灰化火焰原子吸 收法的检出限分别为 0. 042μ g・L -

1 , 0.

0066 mg・ L -

1 ;

采用不同的前处理方法均能满足药典对明胶空 心胶囊中 Cr 限量( 0. 0002% ) 检测的需求.

3 结果 3.

1 样品检测结果 按照不同样品前处理方式, 采 用石墨炉原子吸收, 火焰原子原子吸收和电感耦合 等离子体发射光谱仪对

7 批次明胶空心胶囊中的 Cr 元素进行测定, 不同方法对应的测试结果见表 6. 使用电感耦合等离子发射光谱仪对

7 批次样品的检 测结果进行验证, 发现不同前处理方式或者检测方 法均能得到较为一致的检测结果.其中样品 2, 4, 6,

7 均超过国家药典的限定值. 表6不同前处理方法对胶囊壳中 Cr 含量测定结果比对( *10 -

4 /%) Tab

6 Different pretreatment methods for the determination results of the Cr content in the capsule shell 样品序列(series ) 微波消解石墨炉原子吸收(microwave digestion GFA AS) 部分消解石墨炉原子吸收(part digestion GFA AS) 干法灰化火焰原子吸收(dry ashing FAA S) 湿法消解石墨炉原子吸收(wet digestion GFA AS) 电感耦合等离子体发射光谱仪(inductive c oupling plasma emission spec trograph)

1 0.

371 ±0.

011 0.

366 ±0.

012 0.

377 ±0.

016 0.

380 ±0.

019 0.

365 ±0.

010 2 4.

675 ±0. ........