PDF《摩托车金属载体催化转化器 贵金属铂钯铑含量检测及判定规范》

附件1 摩托车金属载体催化转化器 贵金属铂钯铑含量检测及判定规范

1 适用范围 本文适用于摩托车用金属载体催化转化器贵金属中铂、钯、铑含量的检测及结果 判定.

2 方法原理 催化转化器中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)含量的测定方法主要包含两部分: 试液制备和试液分析.其中,试液制备采用将样品芯材全部溶解方法,即通过酸溶-碱溶-酸溶,使芯材全部溶解后,取部分样品Te共沉淀富集,再将贵金属沉淀物酸溶后, 采用原子吸收光谱仪(AAS)或电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES/AES)或电感 耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行分析,测定试液中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh) 的含量.

3 试剂与仪器

1、Pt、Pd、Rh 标准溶液(浓度:1000ppm)

2、浓盐酸(AR):(ρ1.19 g/L)

3、浓硝酸(AR):(ρ1.42 g/L)

4、HBF4(AR)

5、过氧化钠(AR):30%

6、氯化亚锡(AR)

7、氧化镧(99.99%)

8、20%的氯化镧溶液:132.84g的氧化镧溶入300ml的浓盐酸中,用水稀释到1000ml

9、TeO2(99.99%)

10、氯化碲溶液:1.25g TeO2溶入90ml浓盐酸,用水稀释到100ml.

11、氯化亚锡溶液:28g氯化亚锡溶80ml浓盐酸,用水稀释到100ml.

12、真空抽滤装置

13、加热板 -

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14、马弗炉

15、分析天平:精度0.1mg

16、氢还原管式电炉

17、超声波清洗机

18、干燥箱

19、火焰原子吸收光谱仪

20、ICP-OES/AES

21、ICP-MS

4 样品准备 试样制备过程中应防止样品交叉污染. 4.1取样 切割排气消声器将催化转化器取出, 注意不得破坏催化转化器外观完整性. 用砂纸 或砂轮将催化转化器外壳打磨干净. 4.2测量内芯体积 4.2.1形状规则的样品, 在不同位置点, 使用游标卡尺分别测量各尺寸参数3 次 (单位: mm),取得平均值.计算得出载体体积,数值按GB/T

8170 中的规定修约至四位有效 数字. 4.2.2形状不规则的样品,采用投影法测量计算内芯体积. 4.3初步判定 如果金属载体表面贵金属涂层为非黑色,则通过下述的试验方法进行初步判断. 4.3.1将催化转化器放入管式电炉,以20ml/min的流量通入氢氮混合气(氢气3%),升 温到 500℃保持2小时,然后自然冷却10min,整个过程中持续通入氢氮混合气.试验 过程中,应保证装置的安全性,建议尾气用燃烧法焰封处理. 4.3.2关闭气体后继续冷却30min,取出催化转化器.观察贵金属涂层是否呈还原黑色, 如果呈黑色,表明涂覆了贵金属,否则,则表明贵金属涂覆很少或根本没有. 4.3.3若判定为没有,则暂停试验,通知相关企业确认是否含有贵金属,若企业承认不 含贵金属或含量较低,则判定为不合格.若企业认为贵金属含量符合申报值,则继续 进行试验. -

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5 制样 5.1 酸溶解 5.1.1将样品放入2000ml烧杯中, 在常温下分数次加入体积比为1:1的盐酸,直到内芯 被完全溶解. 5.1.2将溶解后剩余的外筒取出,放入300W超声波清洗机中清洗1-2次,每次3分钟.清 洗下的溶液与原溶液混合,记为溶液A(如果溶液体积过大,可加热浓缩至1000ml). 5.1.3用抽滤装置过滤溶液A,将不溶物用蒸馏水洗涤3次,滤液和洗涤液记为滤液B. 5.2碱溶解 5.2.1将高铝钳锅恒重后,称重,记重量为W1.将滤纸放入高铝钳锅内,将高铝钳锅放 入干燥箱,在120℃下进行烘干.烘干后将高铝钳锅放入马弗炉在300℃下对滤纸进行 30分钟碳化,然后升温到700℃保温1小时后冷却. 5.2.2称重灼烧后的粉末与高铝钳锅,记重量为W2,加入4倍粉末重量(W2-W1)的过氧化 钠于高铝钳锅内,混合均匀.再在表面覆盖一层过氧化钠.将高铝钳锅放入马弗炉, 升温到770℃保温0.5小时.然后关闭马弗炉,稍冷后取出高铝钳锅. 5.2.3将高铝钳锅放入1000ml烧杯中,加入100ml水,放在电热板上加热溶解. 5.2.4将高铝坩埚从加热板上取下,稍冷,缓慢加入过氧化钠量10倍的浓盐酸,重新放 入电炉上加热沸腾,将高铝钳锅从烧杯中取出,用蒸馏水冲洗高铝钳锅.此溶液为C. 将溶液C与溶液B合并, 并加适量浓盐酸调整溶液酸度到1.5-3.0M. 将溶液定容到1000ml 或2500ml的容量瓶中,容积记为V总. 5.3共沉淀富集收集 5.3.1从V总中精确移取100ml溶液放入500ml的烧杯中,再加入200ml的体积比为1:3的盐 酸,用移液管加入5mlHBF4,然后放入热板上加热微沸30分钟. 5.3.2用移液管取12.5mg/ml 的氯化碲溶液10ml加入到烧杯中,加入10ml氯化亚锡溶 液,微沸15分钟,再加入5ml氯化亚锡溶液,然后再加入12.5mg/ml 的氯化碲溶液1ml, 继续微沸30分钟. 5.3.3将烧杯放入冷水中冷却2小时,共沉淀颗粒变大. 5.3.4将共沉淀用微孔滤膜过滤,用10%的盐酸溶液洗涤6次(每次10-20ml). 5.3.5 V总中剩余的溶液,密封后保存在20℃环境中,并做好标记,以备复查.如复查 -