PDF《摩托车金属载体催化转化器 贵金属铂钯铑含量检测及判定规范》

3 - 时溶液中存在沉淀物,可按5.

1、5.2方式再次溶解定容. 5.4 共沉淀溶解 5.4.1将微孔滤膜放入烧杯中,加入10ml的王水(体积比为1:1)水浴溶解微孔滤膜,然 后将溶解液D转移到100ml容量瓶中.然后根据采用的测试方法(ICP或AAS)对溶液进 行处理. 5.4.1.1补加王水6-10ml,用水稀释到刻度.此溶液用于ICP检测. 5.4.1.2或加入20%的氯化镧溶液2ml,补加王水6-10ml,用水稀释到刻度.此溶液用于 AAS检测. 5.5程序空白试液的制备 不加试料,按5.1-5.4给出的步骤和试剂,制备程序空白试液.每批样品制备2 个程序 空白试液.

6 AAS/ICP测试 6.1标准样品的制备 6.1.1用贵金属标准储备液配置不同浓度的标准溶液,溶液中王水浓度为10%,氯化镧 溶液浓度0.4%(ICP测试不要求). 6.1.2每种贵金属配制至少5个不同浓度的标准溶液,其浓度应处于仪器的最佳测试范围. 6.2仪器校准与分析条件设定 6.2.1原子吸收光谱法(AAS) 根据仪器使用说明书,对仪器进行校准,调整仪器测试参数.根据仪器使用说明 书,分别设定铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)的定量分析条件.其中铂(Pt)、钯(Pd)、 铑(Rh)元素的分析条件选择表1 中的数值. 表1 AAS法分析条件 条件 铂(Pt) 钯(Pd) 铑(Rh) 波长(nm) 265.9 247.6 343.5 狭缝(nm) 0.2 0.4 0.4 灯电流(mA)

10 10

10 火焰类型 Air-C2H2 Air-C2H2 Air-C2H2 燃气流量(L/min) 1.5 1.6 1.6 测试时间(S)

5 5

5 -

4 - 6.2.2电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 根据仪器使用说明书,对仪器进行校准.进入波长校正界面,将样品管插入波长 校正液中,等待1~2min 以便提升波长校正液、稳定波长校正液流量.用已知元素的 波长校正发射光谱,以确保各波段波长与检测器像素之间完全吻合. 根据仪器使用说明书,分别设定铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)的定量分析条件. 其中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)元素的分析谱线宜选择表2中的数值. 表2测定元素推荐谱线 元素 主分析谱线 次分析谱线 铂(Pt) 265.945 214.423 钯(Pd) 340.458 363.470 铑(Rh) 343.489 233.477 6.2.3电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 根据仪器使用说明书,对仪器进行校准.进入调谐界面,将样品管插入调谐液中, 等待1~2min 以便提升调谐液、稳定调谐液流量.调整等离子体参数、透镜系统参数 等各项参数,以确保灵敏度、氧化物离子、分辨率等各项性能指标处于仪器安装验收 指标值的±30%内. 根据仪器使用说明书,分别设定铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh) 的定量分析条件. 其中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh) 元素的质量数宜选择表3 中的数值.测定元素质 量数 表3 测定元素质量数 元素 质量数 铂(Pt)

195 钯(Pd)

105 铑(Rh)

103 注:ICP-MS方法分析时,推荐选........