PDF《气相色谱-质谱法》

782 步骤进行提取. c) 微波萃取:按照 HJ

765 步骤进行提取. 注1:有机物含量较高的固体废物样品可适当减少取样量. 注2:如果提取液存在明显水分,需要进一步过滤和脱水.在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉或玻璃纤维滤 膜(4.21) ,加入约

5 g 无水硫酸钠(4.18) ,将提取液过滤至浓缩器皿中.再用少量二氯甲烷-丙 酮混合溶剂(4.5)洗涤提取容器

3 次,洗涤液并入漏斗中过滤,最后再用少量二氯甲烷-丙酮混 合溶剂(4.5)冲洗漏斗,全部收集至浓缩器皿中,待浓缩. 6.3.2.3.2 浓缩 需要浓缩时,推荐使用以下两种浓缩方法.其他方法经验证满足要求也可使用. a)氮吹 按照 6.3.1.2 中氮吹浓缩的操作步骤执行. b)旋转蒸发 加热温度根据溶剂沸点设置在 30~60℃,将提取液(6.3.2.3.1)浓缩至

10 ml,停止浓缩. 用一次性滴管将浓缩液转移至具刻度浓缩器皿中,并用少量二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5) 将旋转蒸发瓶底部冲洗

2 次,合并全部的浓缩液,再用氮吹浓缩(6.3.1.2)后,加入适量内 标使用液(4.13) (加入量应使定容后内标浓度和校准曲线中内标浓度保持一致)混匀,定 容至 1.0 ml(亦可定容至 10.0 ml) ,待测.如需净化,继续浓缩至 1~2 ml,待净化. 注:当后续净化步骤选用凝胶渗透色谱法时,用氮吹将提取液浓缩至

5 ml 以下,加入约

10 ml 凝胶渗 透色谱流动相(4.6) ,浓缩至 1~2 ml,待净化. 6.3.2.3.3 净化 需要净化时, 当分析的目的是筛查全部半挥发性有机物时, 应选用凝胶渗透色谱净化方 法或其他等效净化方法. a)凝胶渗透色谱净化 1)凝胶渗透色谱柱的校准 按照仪器说明书对凝胶渗透色谱柱进行校准,得到的色谱峰应满足以下条件: 所有峰形 均匀对称;

玉米油和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的色谱峰之间分辨率大于 85%;

邻苯二 甲酸二(2-乙基己基)酯和甲氧滴滴涕的色谱峰之间分辨率大于 85%;

甲氧滴滴涕和p的色 谱峰之间分辨率大于 85%;

p和硫的色谱峰不能重叠,基线分离大于 90%. 2)确定收集时间

6 半挥发性有机物的初步收集时间限定在玉米油出峰后至硫出峰前, p洗脱出以后, 立即 停止收集.然后用半挥发性有机物标准使用液(4.11)直接进样获得标准谱图,根据标准谱 图确定起始和停止收集时间,测定其回收率.确定的收集时间应保证目标物回收率≥90%. 3)上机净化 按照确定后的收集时间将浓缩后提取液依次放置好, 编程后开启仪器自动净化、 收集流 出液,再次浓缩(6.3.2.3.2)后,加入适量内标使用液(4.13) (加入量应使定容后内标浓度 和校准曲线中内标浓度保持一致) ,定容至 1.0 ml(亦可定容至 10.0 ml) ,混匀,待测. b)层析柱净化 当分析特定半挥发性有机物时,如多环芳烃、有机氯农药等,可采用含有不同吸附剂的 层析柱(4.19)进行净化,具体操作步骤按照 HJ

834 中附录 B 执行.收集淋洗液,待再次 浓缩(6.3.2.3.2)后,加入适量内标使用液(4.13) (加入量应使定容后内标浓度和校准曲线 中内标浓度保持一致) ,定容至 1.0 ml(亦可定容至 10.0 ml) ,混匀,待测. 6.4 空白试样的制备 6.4.1 固体废物浸出液空白试样 用石英砂(4.20)代替实际样品,按照与固体废物浸出液样品制备(6.2.1)和固体废物 浸出液试样制备(6.3.1)的相同步骤制备空白试样. 6.4.2 固体废物空白试样 用石英砂(4.20)代替实际样品,按照与固体废物试样制备(6.3.2)的相同步骤制备空 白试样.