PDF《气相色谱-质谱法》

300 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法

3 方法原理 固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、 净化、 浓缩、 定容后, 用气相色谱分离、 质谱检测.根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量.

4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂. 实验用水为新制备的纯水或

2 蒸馏水. 4.1 丙酮(C3H6O):农残级. 4.2 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级. 4.3 乙酸乙酯(C4H8O2):农残级. 4.4 环己烷(C6H12):农残级. 4.5 二氯甲烷-丙酮混合溶剂:1+1. 用二氯甲烷(4.2)和丙酮(4.1)按1:1 体积比混合. 4.6 凝胶渗透色谱流动相. 用乙酸乙酯(4.3)和环己烷(4.4)按1:1 体积比混合,或按仪器说明书配制其他溶剂 体系. 4.7 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯. 4.8 硝酸溶液:1+1. 用硝酸(4.7)和水按 1:1 体积比混合配制. 4.9 氯化钠(NaCl) :优级纯. 置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,置于干燥器中保存. 4.10 半挥发性有机物标准贮备液:ρ=1000~5000 mg/L.可直接购买市售有证标准溶液. 4.11 半挥发性有机物标准使用液:ρ=200~500 mg/L. 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5)对半挥发性有机物标准贮备液(4.10)稀释配制,并 混匀. 4.12 内标贮备液:ρ=5000 mg/L. 选用 1,4-二氯苯-d

4、萘-d

8、苊-d

10、菲-d

10、?-d12 和p-d12 作为内标.可直接购买市售 有证标准溶液.亦可选用其他性质相近的半挥发性有机物作内标. 4.13 内标使用液:ρ=200~500 mg/L. 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5)稀释内标贮备液(4.12) ,并混匀. 4.14 替代物标准贮备液:ρ=1000~5000 mg/L. 选用苯酚-d

6、2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚、硝基苯-d

5、2-氟联苯、4,4'

-三联苯-d14 作为替 代物.可直接购买市售有证标准溶液. 4.15 替代物标准使用液:ρ=200~500 mg/L. 用二氯甲烷-丙酮混合溶剂(4.5)稀释替代物标准贮备液(4.14) ,并混匀. 4.16 十氟三苯基膦(DFTPP)标准溶液:ρ=50 mg/L. 可直接购买市售有证标准溶液.其他浓度用二氯甲烷(4.2)稀释成

50 mg/L 浓度. 4.17 凝胶渗透色谱校准标准溶液. 含玉米油 (25 mg/ml) 、 邻苯二甲酸二 (2-乙基己基) 酯(1 mg/ml) 、 甲氧滴滴涕 (200 mg/L) 、 p(20 mg/L)和硫(80 mg/L)的混合溶液.可直接购买市售有证标准溶液. 4.18 干燥剂:优级纯无水硫酸钠(Na2SO4)或粒状硅藻土 150~250 ?m(100~60 目) . 在马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封,于干燥器中保存. 4.19 层析柱:内径

20 mm,长10~20 cm,具聚四氟乙烯活塞,材质为玻璃或其他同等性 能材料.

3 4.20 石英砂:150~830 ?m(100~20 目) . 置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存. 4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜. 使用前用二氯甲烷(4.2)浸洗,待二氯甲烷挥发后,贮于具塞磨口玻璃瓶中密封保存. 4.22 玻璃纤维或天然纤维材质套筒. 使用前将玻璃纤维套筒置于马弗炉中 400℃烘烤

4 h,天然纤维套筒用与样品提取相同 的溶剂经超声或索氏提取处理. 4.23 高纯氮气:纯度≥99.999%. 4.24 高纯氦气:纯度≥99.999%.

5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪:具有电子轰击源(EI 源) . 5.2 色谱柱:石英毛细管柱,30 m*0.25 mm*0.25 ?m,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧 烷,或其他等效的毛细管色谱柱. 5.3 提取装置:索氏提取器或加压流体萃取仪等性能相当的设备. 5.4 凝胶渗透色谱仪:具254 nm 固定波长紫外检测器,填充凝胶填料的净化柱. 5.5 浓缩装置:氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他浓缩装置. 5.6 真空冷冻干燥仪:空载真空度达